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[成果] 1700520405 上海
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:乙烯、丙烯是化学工业的基石。中国富煤少油,发展煤制烯烃可减少对石油资源的高度依赖,具有重大战略意义。该项目历经十余年持续创新,率先创制了扩散性能优异的纳米片晶多级孔SAPO-34分子筛,开发了高效流化床MTO催化剂,选择性>81%,比同类技术损耗降低28%;首次开发了MTO大型快速流化床反应器技术,与湍流床工艺相比,时空收率提高2倍以上,反应器直径减小三分之一;首创了前脱乙烷-碳四烃吸收的高效分离新工艺,烯烃回收率达到99.98%以上,解决了从实验室到大型化的高效反应与分离关键科学与工程技术问题。通过上述原创及重大技术突破,全流程S-MTO技术各项指标明显优于国内外同类技术,实现了国际领先。2007年万吨级工业示范通过鉴定,2011年60万吨/年工业装置成功运行,2016年世界最大规模的360万吨/年工业装置建成投产。正在中安建设新装置,与“一带一路”国家开展合作。在国际上首次提出并证实“烯烃烃池活性中心”新概念,研究成果相继发表于国际顶尖学术期刊,获授权发明专利283件。S-MTO技术的成功开发使中国成为世界上第一个掌握自主知识产权全流程MTO技术的国家,成套大型工业装置的完全自主开发-设计-制造-建设-运行,践行了中国创造,具有里程碑的意义。
[成果] 1700520393 陕西
TQ11 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:全球太阳能光催化制氢技术的光氢能量转化效率迄今远低于5%,美国DOE的工业化指标是5-10%。利用太阳能高效低成本规模制氢既是国际科学前沿,又符合中国能源安全和可持续发展的重大需求。该项目在国家自然科学基金、973、863等计划、陕西省科技创新工程重大科技专项等项目资助下,针对太阳能光催化制氢技术的高效、低成本、规模化世界性难题,通过深入研究从太阳光到氢能整个传输转化全过程的多相流体系内反应体系-相界面-催化剂颗粒三个层面及其之间的能质流动、传输、转化及互匹配机制,创建了太阳能光催化制氢的多相流能质传输集储与转化理论,提出了大幅提高光氢转化效率的新理论新方法,研制出首套低成本直接太阳能聚光催化连续制氢装置并中试成功,光氢能量转化效率达6.6%,为国际同期最高值,使产业化发展成为可能。8篇代表性论文SCI他引1113次、其中6篇入选ESI,成果被该领域多国著名学者和院士们在Chem. Rev.等期刊上撰文认为“首次清晰展示出太阳光解水制氢的大规模应用前景”、“创造性的”。促进了多相流科学与光催化化学、光催化材料学等的交叉融合,使多相流科学得到拓展与深化,在国际上产生广泛的学术影响。
[成果] 1800270108 内蒙古
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:该成果属于有机化学研究领域。金属有机化学与催化是当代化学的前沿领域之一,也是内蒙古大学自建校以来一直从事的前沿基础研究。二茂铁是最早发现的金属有机化合物,近七十年,人们对其在生物医药、航天航空、功能材料及不对称催化等领域的应用进行了详细研究,取得了重要的研究成果。但是国内外有关二茂铁联烯化合物的合成及其相关反应的报道非常少。因此,研究二茂铁联烯化合物的性质及转化,对结构新颖的二茂铁衍生物的合成具有重要的推动作用,也是该领域的挑战性工作。该项目历时8年,在国家自然科学基金和内蒙古杰出青年培育基金的支持下,依托内蒙古自治区精细有机合成重点实验室,结合该区二茂铁化学领域的科研优势,围绕金属有机化学领域发展的重要科学前沿以及面向国家重大需求开展系统的基础研究,解决二茂铁联烯衍生物在合成、性质及应用方面的基础理论和关键技术问题,主要创新成果如下:1)首次合成了一系列单取代以及双取代二茂铁联烯化合物,发展了多个立体选择性加成反应,研究了体积较大的二茂铁基团对反应选择性的影响,提出立体效应对该类加成反应的区域和立体选择性具有决定性作用的理论,这些研究成果为联烯反应高选择性的获得提供了新思路。2)发展了卤素单质促进的二茂铁联烯的高选择性加成反应新方法,成功实现了二茂铁联烯、卤化物及各种亲核试剂的立体选择性加成,构筑了含二茂铁基团的烯基碘化物,为其进一步应用奠定了基础。3)以二茂铁炔烃和二茂铁联烯为底物,实现了多种含二茂铁的含氮杂环化合物的合成;与此同时,发展了非二茂铁类含氮杂环的新合成方法,为杂环化合物的制备提供了有效手段,在医药和材料领域有重要的应用前景。4)制备出首例含有三唑杂环的二茂铁金属有机液晶化合物,获得了较好的热致液晶性及较宽的介晶相温度范围;以三唑环邻位为羰基的二茂铁三唑化合物与过渡金属离子Cu和Zn配位,得到的配合物具有较好的燃速催化性质,有望解决二茂铁类燃速催化剂存在迁移性的问题。 2009-2016年该成果完成期间,在Angew. Chem. Int. Ed.;J. Org. Chem.;ChemCatChem;Tetrahedron等国际权威期刊发表论文31篇(通讯作者或第一作者全部为成果完成人),全部被SCI收录,累计他引总次数158次,获授权发明专利2项。承担各类项目11项,其中国家自然科学基金3项。成果第一完成人先后获第十五届霍英东青年教师奖、第十届内蒙古自治区青年科技奖、首届内蒙古大学乌可力青年教师奖,并入选首批内蒙古自治区高等学校"青年科技英才"计划、内蒙古杰出青年基金、自治区"新世纪321人才工程"一层次人选、自治区"草原英才"工程。2016年12月获霍英东青年教师奖,是近5年该区唯一获奖人,《内蒙古日报》等媒体对此进行了报道,《新华网》、《中国青年网》等分别进行了转载。发表在Angew. Chem. Int. Ed.(SCI 11.994)上的论文入选ESI高被引论文。因此该成果不仅对内蒙古金属有机化学基础研究领域具有重要意义,而且提升了内蒙古自治区和内蒙古大学在国内外的知名度,推进内蒙古地区化学领域的研究向世界水平迈进。
[成果] 1800260016 云南
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:该项目属于有机化学学科,主要围绕不对称催化反应中高效手性催化体系的建立,并将其应用于冰片烯类化合物的不同反应中,取得了一系列高水平的具有原创性的研究成果。开展的主要研究工作如下:(1)创造性的将协同催化的理念应用于冰片烯的不对称开环反应中,当在反应体系中加入路易斯酸后,成功实现了炔烃对氧氮杂苯并冰片烯的不对称开环反应,取得了非常优异的成果,对映体过量值最高可达99%ee以上,这一高效催化体系的建立,让催化效率提升,手性控制能力增强,底物适用范围更加宽广。针对这一方法,加拿大著名有机化学家Mark Lautens在2013年将其作为有机合成亮点工作予以推介,他认为,在炔烃与冰片烯的不对称开环反应中,以前的方法都具有较大的局限性,而该钯与铜组成的协同催化体系有了非常大的突破,底物适用范围非常广。 (2)在国际上,冰片烯的不对称开环反应催化体系主要为加拿大Mark Lautens组开发的铑催化体系,而申请人开发的钯与路易斯酸的协同催化体系,极大的降低了催化剂成本,并成功实现了杂原子亲核试剂如胺、酚等对冰片烯的不对称开环反应,取得了该类反应目前报道的最好结果。该工作在2015年被Mark Lautens和日本化学家Yamamoto共同作为有机合成亮点工作推介,他们认为,该催化体系不仅能够取得很高的收率,而且还能够实现高水平的手性控制。 (3)开发了基于过渡金属铱和铑的两种手性催化体系,该体系不仅能够催化端基炔烃与冰片烯的不对称加成反应,还能够实现高水平的手性控制,产物的对映选择性可以高达>99%ee,该反应的成功实现,为高光学纯度的炔烃的制备提供了两种新的高效的方法。该铑催化体系在2013年被日本化学家Hisashi Yamamoto作为有机合成亮点工作在Synfacts杂志上推介,他认为该铑催化剂在简单加成反应中能够实现优秀的选择性,取得了较以往报道的更好结果。 (4)在炔烃与冰片烯的不对称催化反应中,仅通过改变手性配体,就实现了对反应的调控,反应由不对称炔基化转变为不对称[2+2]环化反应,制备了一系列高光学纯度的斑蝥素类似物,部分产物还具有良好的抗癌活性。 通过研究,课题组在冰片烯参与的反应中开发了一系列高效的手性催化体系,开展了一系列系统的研究,取得了具有高水平的原创性成果。本项目在Angew. Chem. Int. Ed.、Org. Lett.、Adv. Syn. Catal.、Chem. Eur. J.等国际著名化学期刊发表研究论文20篇,申请美国发明专利3项并获授权。研究受到同行广泛关注,并有5篇文章被Synfacts杂志作为亮点文章予以介绍。
[成果] 1800290063 江苏
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:从能源战略和环境保护的角度出发,针对废弃油脂加工制备脂肪酸甲酯的传统工艺存在的问题,以及乳状液在使用结束后难以完全破乳、表面活性剂回收利用难等问题,开发了固体颗粒乳化剂催化关键技术,在油脂预处理、乳化催化甲酯化及生物柴油、润滑油产品的开发等领域取得了突破性的成果,构建了原料广适性的工艺系统,实现了废弃油脂基能源产品的规模化清洁生产。 针对油脂成分复杂,常规表面活性剂乳化油脂-醇两相的稳定性差等难题,该项目通过分子设计、合成开发了一系列表面活性剂,其中新型超低界面张力表面活性剂的质量浓度0.01%~0.5%,能使油脂/醇界面张力降至10-3mN/m数量级;通过表面活性剂改性固体酸(碱)催化剂,获得固体酸(碱)纳米颗粒乳化剂。 采用固体酸(或固体碱)纳米颗粒乳化剂,构建了原料广适性的Pickering乳状液催化脂肪酸甲酯技术。采用高剪切乳化技术,改变了常规制备生物柴油工艺中反应物料的叶片式机械搅拌方式,反应时间较传统机械搅拌缩短80%左右,解决了油脂与低碳醇相溶性问题,具有表面活性剂用量少(表面活性剂用量10-5~10-3mol/L)、反应效率高(20分钟~1小时,生物柴油收率97%)、反应温度低(<50℃)等优点。 该项目在催化反应结束后向通过关闭纳米固体颗粒的表面活性,使乳状液破乳分层,建立了新型Pickering乳状液分离回收技术。
[成果] 1700240717 广西
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明属于锰化合物制备技术领域,特别是涉及一种用硫酸盐制备高纯度四氧化三锰的工艺。高纯四氧化三锰是国家鼓励优先发展的高新技术产品,被国家科技部、财政部、国家税务总局列为中国优先发展和优先支持的高技术产业化项目。四氧化三锰是一种黑色四方结晶,经灼烧成结晶,属于尖晶石类。四氧化三锰是制备锰锌铁氧体等软磁材料的重要原料之一,锰锌铁氧体具有狭窄的剩磁感应,很低的功率损耗和较高的起始磁导率,使其广泛应用于宇航、通信、自动控制和计算机技术等领域。时下工艺存在的主要问题是:技术含量低;生产成本高,每吨约为13000元,而每吨售价约为15000元,几乎无利可图;粒度不均匀,粒径较大,约大于2mm;各种杂质含量普遍偏高,只能生产出普通级别的产品。杂质含量高主要是由原材料电解金属锰粉本身带入所致,电解金属锰粉的生产需要经历复杂的工艺环节,在每一个环节中很难有效避免某些杂质的进入,因而该法很难从根本上降低四氧化三锰中杂质的含量。随着锰锌铁氧体行业的快速发展,要求四氧化具有更高的产品质量,其中包括高比表面积、低硒或无硒、低钙、低镁等,这就要研发新的生产工艺和技术,以满足市场竞争的需要。现有的四氧化三锰制备工艺包括:两段氧化法制备高纯四氧化三锰,其液相中无法完全氧化,需要在300℃以下固相氧化转化成四氧化三锰;硫酸锰直接高温热解法制备四氧化三锰,在焙烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫气体;金属锰空气氧化法制备高纯四氧化三锰,但也存在一些问题,热控制、反应条件不易控制,产物中夹杂不少二氧化锰和三氧化二锰,四氧化三锰转化率不高,比表面积较小,难以满足电子工业、新能源产业发展的需要。该发明要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提供一种用硫酸锰溶液制备四氧化三锰的工艺,该工艺操作简单,生产成本低,生产出来的四氧化三锰纯度高,比表面积大。该发明通过下述技术方案来实现:将除杂后的0.2mol/L硫酸锰溶液加热,控制温度在50℃~90℃;向硫酸锰溶液中缓慢加入质量分数为10%~25%的氨水,同时搅拌,控制氨水的滴加速度为2.5ml/min~4.5ml/min,控制溶液终点pH值为8.5-11;在加入氨水的同时通入空气进行氧化;停止加入氨水后继续搅拌2~3小时,待溶液冷却到室温后过滤,用去离子水洗涤滤饼,滤饼即为四氧化三锰;对四氧化三锰进行加热干燥,然后进行焙烧,焙烧温度为950℃,焙烧时间为2小时,冷却后即得到高纯四氧化三锰。产品可以到达以下技术指标:Mn≥71%,Si≤20ppm,Ca≤50ppm,Mg≤50ppm,Se≤5ppm,其他各成分含量均符合GB/T21836-2008;比表面积BET≥10m<'2>/g。
[成果] 1700240727 广西
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明涉及一种高纯二氧化锰的制备方法。尤其涉及一种用软锰矿制备二氧化锰的方法。二氧化锰是锂电池的正极材料,中国是人口大国,锂电池的用量居世界之首。因此,电池级二氧化锰的有着巨大的市场需求。市售二氧化锰主要有天然二氧化锰和人工合成二氧化锰。因开采年度久远,天然二氧化锰资源已近枯竭;市售二氧化锰主要以电解法和化学法制备的,化学法生产的二氧化锰以生产周期短,产品质量高越来越受到人们的喜爱。锰酸锂二次电池,对二氧化锰中的钾、钠等离子含量要求极高。该发明致力于开发低钾、钠的二氧化锰,为锂电池提供质优的原料。有方法先将电解二氧化锰破碎,再用氢氧化锂或碳酸锂中和,用水反复漂洗的方法。所得二氧化锰产品的钾、钠量合量之和约480微克/克左右。还没有利用软锰矿生产低钾、钠二氧化锰的方法。该发明要解决的技术问题是提供一种利用软锰矿制备高纯二氧化锰的方法。该发明的技术方案是:将软锰矿粉与煤粉按一定的比例混合,800℃-900℃煅烧。按理论需酸量加入质量浓度为50%的硫酸,75℃-85℃,1.5大气压搅拌反应,反应完毕,冷却至室温,过滤后得到含有硫酸锰的滤液。浓缩滤液,至滤液中硫酸锰浓度在215g/L-235g/L范围,10℃-20℃静置,过滤后得到滤液;该步骤的目的是通过调整锰盐的浓度,去除溶液中的钙、镁离子和重金属离子。测定滤液中的钾、钠、铁含量,控制溶液中铁离子的摩尔数与钾、钠的摩尔数之和的比为3.01-3.06:1,如果达不到的话,加硫酸亚铁补充。浓缩滤液,至滤液中硫酸锰浓度在285g/L-300g/L范围,用氨水调整滤液pH值在4-5.3范围,10℃-15℃静置12-20小时,过滤后得到滤液。目的是通过调整溶液的酸度和锰盐的浓度,让钾钠以黄钾铁矾、黄钠铁矾的形式沉淀。测定第五步滤液中的铁含量,用锰粉还原除铁,加理论需要重量1.05倍的锰粉,40℃恒温3小时反应,冷却至室温后,过滤后得到滤液。向滤液中加入氨水,调整至溶液pH值在7.0-7.5范围,得到氢氧化锰沉淀,过滤,洗涤,将沉淀物于160℃焙烧,得到二氧化锰粉体。有益效果:该发明涉及方案利用硫酸钙、硫酸镁不溶于水的特点,通过调整硫酸锰溶液的浓度,合理的沉淀了溶液中的钙盐和镁盐,避免了硫化物的使用。同样的道理,利用合理调整溶液pH值的办法,让钾钠以黄钾铁矾、黄钠铁矾的形式沉淀,合理的除掉了溶液中的K、Na等杂质离子。
[成果] 1700240743 广西
TQ11 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:氢能作为洁净的二次能源,近年来受到广泛的关注。然而,氢的储存与制备技术仍然是制约氢能商业化应用的关键技术。近年来,高容量化学氢化物日渐成为新兴的研究热点,在其带动下,储氢材料领域呈现出可逆/非可逆储氢材料并行发展的研究格局。不同于可逆储氢材料,化学氢化物在完成放氢后,需通过集中式化工过程完成氢化物再生,其分离处理放氢/吸氢环节的技术特点和优异的近室温可控放氢性能为研发实用型移动氢源系统提供了新的广阔研究空间。在众多的化学氢化物储氢材料中,氨硼烷水解制氢近年来受到广泛关注,其可以在室温条件下实现高纯度氢的可控释放,不会对环境造成污染。氨硼烷(H3NBH3)在水溶液中很稳定,没有催化剂时几乎不释放氢气,因此可以实现燃料液于室温条件下的安全贮存;而加入催化剂则可显著加速水解反应。因此,可以通过控制催化剂与H3NBH3燃料液的接触与分离实现即时按需制氢。围绕H3NBH3催化水解可控制氢技术,各国的科研工作者开展了大量研究但硼氢化物的水解受到催化剂的制约,开发价格低廉的非贵金属催化剂成为硼氢化物水解的关键。因此新型纳米多孔四元合金催化剂的发明对高效利用氢能有很重要的意义。该发明涉及一种纳米多孔四元合金催化剂及其在氨硼烷水解中的应用,是将多孔Co-Ni-W-B制成的一种新型硼氢化物水解催化剂。该新型催化剂催化效率高,常温下便可以到达很好的催化效果,而且催化剂可以重复使用时,制备过程简单。该发明的纳米多孔四元合金催化剂是在有机溶剂中制备得到的,由于其比表面积大,增大了催化剂与反应物的接触面积,提高了反应速率,即产氢速率快,而且该新型催化剂制备工艺比较简单,制造成本低等优点,对应用于氨硼烷水解有很大的优势。
[成果] 1700240484 广西
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:针对金属硼氢化物作为储氢材料存在的放氢反应温度高、可逆吸氢性能较差等问题,该项目基于正负氢反应机理将NH<,2>基团引入与BH<,4>基团相互作用,以降低金属硼氢化物的放氢反应温度。课题组选取无机氨基化合物LiNH<,2>、Mg(NH<,2>)<,2>、Ca(NH<,2>)<,2>、有机氨基化合物CO(NH<,2>)<,2>、C<,3>N<,6>H<,6>为NH<,2>基团的来源,作用于金属硼氢化物,并选取适当的催化剂作用于复合体系,进一步降低了硼氢化物的放氢温度,并初步研究了放氢反应机理,取得了较好的研究成果:建立和优化了Mg(NH<,2>)<,2>、Ca(NH<,2>)<,2>和Mg(BH<,4>)<,2>、Ca(BH<,4>)<,2>的实验室规模制备方法。需要指出的是,碱土金属氨基化合物(Mg(NH<,2>)<,2>和Ca(NH<,2>)<,2>)尚无销售商品,而碱土金属硼氢化物虽可以购买,但价格昂贵,平均每克价格超过1500元人民币。该研究项目实现了低成本合成上述两类化学品,制备成本低于每克200元人民币。合成了两种新型的复合氢化物Mg2(BH4)2(NH2)2和Mg3(BH4)2(NH2)4,并确定了它们的晶体结构及放氢性能。两复合氢化物放氢反应分别为:Mg2(BH4)2(NH2)2®2MgH2+2BN +4H2®2Mg +2BN +6H2;Mg3(BH4)2(NH2)4® [Mg3N2+2BN] +8H2® Mg3B2N4+8H2。此外,该项目对该类材料体系固相脱氢反应的热力学、动力学性能亦进行了深入研究,考察其实用性。CoCl<,2>掺杂的Ca(BH<,4>)<,2>-4LiNH<,2>复合体系在280℃可以放出8.2wt%的氢气,结合放氢后固体产物的XRD,整个放氢反应方程为:Ca(BH4)2+4LiNH2→ Li4BN3H10+ [Ca(BH4)(NH2)] → 1/4 LiCa4(BN2)3+5/4 Li3BN2+8 H2。首次制备了新型3LiBH4-C3N6H6复合物,其在100℃开始放出氢气,加热到210℃,可以放出超过6wt%的氢气;加热到340℃,可以放出7.8wt%的氢气。在300℃以下的主要放氢温度区间,没有氨气等副产物的产生。放氢温度的降低可以归结为硼氢化锂中BH<,4>与三聚氰胺中的NH<,2>的相互作用。首次合成了Ca(BH4)2-4CO(NH2)2复合物,其在250℃下可释放5.2wt%的氢气。结合NMR和IR结果,放氢反应可以表示为:Ca(BH4)2+4CO(NH2)2→ Ca(BH4)2•4CO(NH2)2→8 H2+ [CaB2C4O4N8H8]。发表论文7篇,申请专利1件,参加国内外学术会议3次。
[成果] 1700270056 河北
TQ12 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该产品采用高效(高剪切)臭氧混合泵和蜂窝式螺旋静态混合器,大幅度提高了臭氧和水的混合效率和臭氧的利用率,节能降耗,大幅度降低了臭氧水的制取成本。为充分利用臭氧水的强氧化性、无残留性、杀菌的广谱性、高效性、对有机物的高分解能力和对作物的促生性,大幅度提高了臭氧水制备设备性能,解决了臭氧水在环保、农业、日用、工业和食品等更广泛的领域推广应用中存在的瓶颈问题,提供了具有国际先进水平的适用设备。其创新点包括:(1)开发的旋涡螺旋式臭氧混合泵装置结构设计科学合理,体积小,降低了臭氧水生产设备成本,提高了臭氧水的混合效率。(2)采用开式旋涡再增压循环技术,开发了旋涡式高剪切高效臭氧混合泵。3)设计开发了蜂窝式螺旋静态混合器水力模型和结构,提高了臭氧与水混合效果。经检测,产品性能指标达到设计要求,经用户使用,反映良好。市场前景良好,经济和社会效益显著。
[成果] 1700270067 河北
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:课题通过高温回流反应合成出一系列功能化三卟啉醚类以及四苯基卟啉和锰配合物有机化合物,通过紫外、红外、核磁、质谱等手段进行表征,并对它的光电性质进行初步研究,并将其锰卟啉配合物应用于模拟高浓度酚类废水的光降解当中的应用领域,初步分析了光降解的机理,并归纳总结出卟啉类液晶化合物的应用前景,为卟啉类和化合物的研究工作提供了新的参考科学启示。基于以上内容主要研究工作:1.合成出一种新型三卟啉醚类配体化合物及其光学性能:以吡咯,对羟基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛为原料,经alder反应制得单羟基卟啉(1),1与1,3,5-三(溴甲烷)苯连接合成了一种新型的三卟啉醚类配体(3),研究了它的光学性质,λmax位于425,520,550,650 nm;λem位于650,718nm;荧光量子产率为0.0129。卟啉类化合物光敏剂敏化二氧化钛催化降解酚类废水在未来的水处理技术当中具有良好的应用前景,有较好的社会和经济效益。
[成果] 1700441607 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:简要技术说明及主要技术性能指标:项目产品以L-2-氨基丙酸、氢气为主原料,采用水相加氢技术,并利用自制专用三组分催化剂、中压加氢产业化实现关键装备,经过脱色配料、氢化还原、放料过滤、蒸馏浓缩、精馏等步骤得到L-2-氨基丙醇。革除了氯化亚砜和硼氢化钾二种原料,代之以清洁的水体系催化还原反应技术,废弃物排放量大幅度下降,无氯化氢和二氧化硫副产。大大减少了“三废”的排放,减少对环境的污染,具有很大的社会环境效益和经济效益,产品各项性能指标处于国内领先水平。产品主要技术指标:外观: 无色透明液体;纯度(GC)%:99.82;比旋度(°)[α]20 D +17.4°~+18.0°;水分(%): ≤0.41;总杂质(GC)%<1.0,主杂质(GC)%<0.5。推广应用前景与措施:L-2-氨基丙醇是喹诺酮类抗菌药物氧氟沙星的关键合成原料之一,是L-2-氨基丙醇最主要的一个用途,此外其还应用于化工、食品、农药、医药等领域,年消耗量在300吨以上。未来随着新材料的发展,其用量将有质的飞跃。L-2-氨基丙醇的合成路线有L-2-丙氨酸酯化还原制备法,羟基丙酮经氨化、氢化还原制备法,硝基乙烷、甲醛反应后加[H]制备法,L-2-丙氨酸催化加氢还原制备法,第四种方法水体系游离氨基酸催化氢化还原是1996年以来研究的重点,该方法具有以下优点:只有一步化学反应,步骤简单,生产周期短,原料简单易得,生产成本最具优势。催化加氢反应溶剂以水为主,污染物排放大大减少。反应过程无须冷冻,能耗低。该方法过程简单,污染小,生产成本低,是典型的绿色合成技术。但是该方法的难点也很突出,已报道的研究中,需要特殊的催化剂、高温和很高的压力,如此苛刻的条件工业化过程中面临一系列困难,尚未有工业化报道。也有单位报道在水相中进行加氢,采用的催化剂有Ru/C、Ru/Pd/载体或有机-无机杂化材料负载钌催化剂,但工业化收率还是偏低,多数还是以硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂,有L-2-氨基丙酸制备L-2-氨基丙醇,多采用两步反应工艺。近年来随着国内L-2-氨基丙醇市场需求不断增加,国内生产规模也不断扩大,生产厂家也不断增加,随着产能的增加,市场竞争日趋激烈,因此如何不断提高产品质量、降低产品成本,减少环境污染就显得尤为突出。该公司制备工艺自制高效、可回收利用的催化剂,实现水体系游离氨基酸催化氢化还原,大大降低制造成本,同时杜绝氯化氢和二氧化硫副产物生成,减少合成污水的COD,提高了反应效率、反应收率,符合绿色化工的要求。该项目属于国家鼓励,园区支持的项目。有效的提高产品质量,降低产品生产成本,减少产品生产和使用过程中的污水排放,具有很大的社会环境效益和经济效益,产品各项性能指标处于国内领先水平,是一种环保型医药中间体,对增加企业产值、提升企业品牌、推动医药中间体行业的发展、扩大医药中间体销售市场都有一定的作用,为循环经济发展提供了新的思路,促进经济和社会可持续发展具有积极的意义。
[成果] 1700441737 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:一种对叔丁基苄胺的合成方法,属于有机合成技术领域。它在高压釜中依次加入对叔丁基苯甲腈、氨水、催化剂和溶剂,装好后,置换空气,搅拌加热,在5-120℃开始通入H2,保持在1bar-20bar压力下反应,取样经气相检测跟踪,直至对叔丁基苯甲腈反应完时,停止反应,冷却,放空后,取出反应液,抽滤得淡黄色滤液,旋蒸脱除溶剂得到黄色油状液体对叔丁基苄胺。该发明通过在Raney-Ni等催化剂、氨水及溶剂存在下,由对叔丁基苯甲腈经催化加氢一步法得到对叔丁基苄胺,其原料简单易得、产品纯度高、收率高,收率达91.6%以上,经气相定量分析含量为99.2%以上,其操作简单、后处理方便,易于工业化,适于推广应用。
[成果] 1700441782 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明涉及一种3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法,它由氰基乙酸钠和亚胺盐反应得到N,N-二甲基氨基丙烯腈,再与二氟乙酰氯反应得到2-((二甲氨基)亚甲基)-4,4-二氟-3-羰基丁腈;再与甲基肼反应得1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑腈;最后由1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑腈和氢氧化钠反应得到3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。该发明所用的原料简单易得、价格便宜,其工艺路线短、反应条件温和,对设备要求低,反应总收度高达52%以上,得到的产物纯度达99.2%以上,其工艺简单合理,反应条件温和,收率高,成本低,易于工业化,具有广泛的应用前景。
[成果] 1700441837 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:低碳脂肪胺是重要的有机化工中间体,属国家重点高新技术领域——新材料技术。广泛用于医药、农药、燃料、工程塑料、橡胶助剂、航天工业高能燃料和液体火箭推进剂、矿物浮选剂和催化剂的制造。其下游产业链大,涉及近千品种,对经济有强大的推动作用。近年来,中国低碳脂肪胺得到较好的发展,但生产工艺集中采用醇(酮)催化氨化法,使得伯胺的产量持续上升,造成与市场需求不匹配的矛盾。为得到更高的仲、叔胺产出比例,该公司作为国内低碳脂肪胺行业领军企业,在公司技术人员的积极努力下,开发了一种歧化反应合成低碳脂肪胺新技术。且该项目于2013年被列为国家火炬计划项目,项目编号:2013GH030683。
[成果] 1700450783 广西
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:课题的来源与背景:课题来源:该课题来源于广西自然基金课题“丁二酸高产菌株基因工程改造及其代谢流分析(2013GXNSFBA019102)”。课题背景:丁二酸又称琥珀酸,是一种重要的有机化合物,可作为一种重要的中间化工产品替代苯合成250种以上的化工产品,从而可大大减少苯的使用对环境的污染。可广泛应用染料、医药、香料、农药、食品、油漆、照相和塑料材料工业。全球丁二酸的市场需求量在3万-5万吨/年,预计2020年可达到20万吨/年。但是商品化的丁二酸主要是以石油等资源为原料采用化学法合成,存在以不可再生的石油资源为原料、污染大、成本高、能耗高等确定,而且其在医药、食品、饲料等行业的应用受到限制,严重抑制了丁二酸的发展潜力,不利于其大规模可持续发展。而微生物发酵生物质原料生产丁二酸则可摆脱这一限制,具有原料可以再生而且成本低廉,发酵过程条件温和、能耗低,可节约大量能源,发酵过程绿色环保,可固定大量CO<,2>等优点,成为国内外研究的热点之一。产琥珀酸放线杆菌是众多产丁二酸的微生物中最具工业化潜力的菌株之一,但是存在优良的高产菌株很难获得,发酵过程中丁二酸浓度低、副产物高、发酵成本高等系列问题。技术原理及性能指标:技术原理:该课题在对高产菌株选育的基础上,通过代谢工程手段进行改造,从而获得丁二酸产量高、副产物低的基因工程菌株。性能指标:建立一套筛选丁二酸高产菌株的非定向改造及筛选方法,获得具有自主知识产权的丁二酸高产菌株2株以上;获得的突变株关键限速酶酶活明显提高,副产物含量降低20%以上,探索琥珀酸放线杆菌体内进行基因克隆、表达及基因敲除等基因工程技术的条件,为进一步进行定向改造打下基础;过对获得突变菌株菌株进行发酵条件优化,使丁二酸产量达60g/L以上;发表相关学术论文3篇,其中以第一作者发表国内核心论文1篇,其他课题组成员发表2篇,申请相关国家发明专利1项;培养硕士生1名。技术的创造性与先进性:该课题选育出一株丁二酸产量高、副产物少、性状稳定的突变株GXAS137,该菌株在厌氧条件下发酵48h,丁二酸最高可达38.96g/L。为了进一步提高丁二酸产量、降低副产物,利用代谢工程原理对选育出的高产菌株进行了改造。构建了适合产琥珀酸放线杆菌基因表达的载体pGZRS-E,并对相关基因进行了表达,丁二酸产量最高增加了11.6%;利用基因敲除技术对相关副产物基因进行了敲除,副产物乙酸降低21%。同时对获得工程菌株的发酵条件进行优化,进一步发掘影响丁二酸产量的外部潜力。最后对工程菌株发酵木薯、甘蔗糖蜜、浮萍等非粮作物产丁二酸进行了研究,丁二酸最高可达72.21g/L,为广西生物质产业转型升级提供了技术储备。项目开展过程中发表论文6篇,其中3篇被SCI收录,申请国家发明专利2项,培养博士生1名和硕士生2名。有关产琥珀酸放线杆菌生产丁二酸的研究主要集中在菌株筛选及发酵条件优化方面,而通过代谢工程改造的研究国内未见报道,因此,该项目处于国内领先水平。技术的成熟程度,适用范围和安全性:该项目的研究成果还处于实验室小试阶段,主要应用于微生物发酵产丁二酸生产,无安全问题。应用情况及存在的问题:主要存在近几年石油价格持续走低,导致生物质能源及生物质材料产品无法与石油基产品竞争,随着石油价格上涨,及进一步选育高产菌株,降低丁二酸生产成本,经过进一步研发和放大研究,该项目将具有良好的经济效益和社会效益。历年获奖情况:该项目尚未获得相关奖项。
[成果] 1700450784 广西
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:课题的来源与背景:课题来源:该课题来源于国家自然基金项目“利用木糖发酵产乙醇的酵母菌种研究(31160023)”。课题背景:纤维素是地球上最丰富的生物质资源,纤维素水解液中木糖的含量仅次于葡萄糖,促进木糖向乙醇转化是降低纤维素乙醇的重要环节。酿酒酵母是工业上生产乙醇的优良菌株,但不能发酵木糖产生酒精。异源表达细菌木糖异构酶使其具有代谢木糖产生酒精的能力,由于木糖异构酶的温度不适应性和催化效率不高及而易受副产物抑制等,酵母菌在发酵过程中存在糖醇转化效率不高;野生酵母菌还存在不耐受水解液抑制因子的问题。需要选育耐受性强、产量高的利用木糖发酵的酿酒酵母工程菌,而国内该方面研究较少。技术原理及性能指标:技术原理:该课题从非理性和理性两个方面着手对木糖异构酶进行分子改造,重点解决温度和底物的广谱适应性,研究其适应机理,使其符合人工环境变化的需要;采用驯化、比较基因组学、比较蛋白组学、基因改造等方法改造酿酒酵母,选育、构建出能利用蔗渣酶解液为碳源快速发酵生产乙醇的酿酒酵母菌株。性能指标:获得表达产物在温度为50-60℃、pH值为4.0-6.5的条件下具有高活力的木糖异构酶;选育构建出利用木糖的酵母基因工程菌、适合蔗渣酶解液乙醇发酵的酿酒酵母菌株2~3株,使发酵醪液的乙醇含量5%以上,发酵时间小于72小时;发表论文4篇,其中3篇国内核心期刊,1篇国外期刊,申请专利1项。技术的创造性与先进性:利用穿梭质粒p426H7构建的重组载体转化酿酒酵母Y09,以木糖为唯一碳源筛选得到重组酿酒酵母Y09-xyl。运用随机突变技术对木糖异构酶进行分子改造,获得了底物亲和力提高0.9倍、酶活力提高1.8倍的突变酶。利用计算机软件计算pKa值和B-Factor值,选取187F、K341和V162三个位点进行定向进化累积突变,筛选得到了低温条件下的活性较野生酶提高了2.5倍突变酶。利用同源基因重组的研究策略,将能利用木糖产乙醇的毕赤酵母菌株K9与高抗性菌株MF1001的基因进行融合,获得遗传性状稳定的、高抗性工程菌株MK-1。构建酿酒酵母整合型质粒YPKR-xyl,将其转化酵母菌Y49和MK-1,整合至酵母菌的rDNA片段,获得能够利用木糖的重组菌Y49-xyl和MK-xyl。木糖利用实验结果显示,在有氧/厌氧条件下重组菌都能很好的利用木糖生长,并同时发酵木糖和葡萄糖产生乙醇。蔗渣纤维素水解糖液的乙醇发酵实验表明,发酵40h的乙醇浓度达到了7.20%(V/V),残留还原糖浓度为0.98%,发酵效率为理论值的91.84%,显示所构建的酿酒酵母菌株能够发酵蔗渣纤维素水解液中的葡萄糖和木糖为碳源快速发酵生产乙醇。在项目实施期,发表论文7篇,其中SCI论文3篇,国内核心期刊论文4篇。申请专利2项,获得授权1项。培养了2名博士生和2名硕士生。因此该项目处于国内领先水平。技术的成熟程度,适用范围和安全性:该项目的研究成果还处于实验室小试阶段,主要应用于纤维素原料发酵产乙醇,无安全问题。应用情况及存在的问题:主要存在近几年石油价格持续走低,以及淀粉质原料成本持续走高,导致生物质能源产品无法与石油基产品竞争,随着石油价格上涨,燃料乙醇会强势复苏,该项目产品将具有良好的经济效益和社会效益。经济和社会效益尚还不明显,历年获奖情况:该项目尚未获得相关奖项。
[成果] 1700560209 山东
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:主要技术内容: 该项目研发主要技术内容包括溴化SBS的混合溶剂法制备技术、定位定量催化技术、二级溴化技术、接枝转化技术、解析分离技术;自动化技术;绿色合成制备技术,主要内容如下: 1.混合溶剂法制备溴化SBS技术:采用特定定位剂,在混合溶剂中催化反应制备溴化SBS。溴化反应在温和条件下分两次加溴,过程平稳;混和溶剂采用氯化烃和特定醇组合,使得反应原料分散性更好,原料的反应更充分,产品的质量得到极大的提高。 2.定位定量溴化技术:在溴化过程中,通过催化剂、反应温度等控制手段实现甲基、直链和苯环的定位定量溴化技术,将其广泛应用于溴系阻燃剂、溴系药物中间体等产品制备,尤其单体溴化、直链溴化、苯环溴化、基团保护与反马式溴化等技术。 3.RK-972制备技术:在目标产品加溴过程中,特定溴化剂的加入,有效的促进了双键溴化、抑制了侧链上溴,实现定位定量溴化,同时溴化剂循环利用,提高了溴化剂的利用率,降低了产品成本;产品制备过程中相转移催化剂的加入有效的提高了中间体的接枝转化率;通过特定的水相分离技术析出目标产物,回收溶剂,避免了环境污染。 授权专利情况:混合溶剂法制备新型溴系阻燃剂溴化丁二烯共聚物(溴化SBS)已通过省级鉴定,成果达国际先进;RK-972产品现已申报新化学物质;上述产品均具自主知识产权,核心技术已授权发明专利3项,实用新型专利4项。发明专利,一种溴化丁苯橡胶的生产方法,专利号:ZL201210560464.9;发明专利,一种四溴双酚A双(2,3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法,专利号:ZL201310121578.8;发明专利,一种生产溴化丁二烯共聚物的方法,专利号:ZL201110049108.6;实用新型专利,阻燃剂生产用反应釜,专利号:ZL 201020700679.2;实用新型专利,一种阻燃剂研磨用球磨釜,专利号:ZL 201020700662.7;实用新型专利,一种阻燃剂生产干燥用耙式干燥机,专利号:ZL 201020700671.6;实用新型专利,一种阻燃剂生产用混料机加料装置,专利号:ZL 201020700674.X。 技术经济指标: 1.溴化SBS技术指标;外观白色或类白色固体,含溴量≥68%,5%热失重≥256℃,软化点≥120℃。 2.RK-972质量指标;外观白色或类白色固体,含溴量≥65%,5%热失重≥280℃,熔点≥110℃。 经济指标:2017年可实现溴化SBS年产3000吨,RK-972年产2000吨,实现销售收入25000余万元,利税5133万元,利润3365万元。 应用及效益情况: 山东省科技发展计划项目和省科技型中小企业创新发展专项扶持资金项目“混合溶剂法制备新型溴系阻燃剂溴化丁二烯共聚物新工艺”已通过验收鉴定,技术水平达到国际先进水平。相关技术获得山东省技术市场科技金桥奖二等奖,2014年、2016年潍坊市科技进步奖二项。经阻燃学会专家认证为六溴环十二烷的最佳替代品,该项目有望在合成技术及装备、产品稳定性技术等方面取得新突破,产品应用领域得到进一步延伸,并有望在国内外市场形成垄断地位。该项目已经实现销售收入23019.26万元,利税6783.31万元。
[成果] 1700560221 山东
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该项目研究属于材料技术领域。2-氯-5-氯甲基噻唑(简称;氯代氯甲基噻唑)是噻烟碱类杀虫剂的关键中间体,噻烟碱类杀虫剂具有低毒、高效、广谱、低残留等特点,对蚜虫、白粉虱、叶蝉、蓟马等多种害虫有特效,主要品种有:噻虫嗪、噻虫胺、氯噻啉、氯噻脒、SD-501等,噻唑硫磷等产品也通过噻唑路线合成。 近年来噻烟碱类杀虫剂国际市场一直保持强劲增长,年增长率10~15%,年销售额超过30亿美元;国内氯代氯甲基噻唑的生产存在着反应收率低、三废产生量大难处理、工艺存在安全隐患等问题;申报单位对项目进行了十余年的深入研究,在反应机理、工艺路线、工艺过程、工程设备、三废治理等方面均有较大突破,开发了具有原子经济性的氯气氯化清洁生产新工艺,揭示了先氯化再环化的“噻唑环”成环反应机理,提出了“两步成环”新工艺,研发了适用于低熔点物质的“梯度变温结晶塔”。相关研究得到了科技部科技支撑计划、工信部自主创新成果转化专项、山东省自主创新成果转化重大专项等八个项目的支持,核心成果成功应用于工业生产并获得了显著的经济效益和社会效益。 该项目揭示了先氯化再环化的“噻唑环”成环反应机理,提出了两步成环新工艺,主要原料转化率从80%提高至95%;开发了具有原子经济性的氯气氯化清洁生产新工艺,原子利用率从55.90%提高至82.15%,二氧化硫排放量降为零;设计开发了梯度变温结晶塔,解决了低熔点化学物质难结晶、热稳定性差以及操作环境差、蒸馏残渣量大等问题。用于氯代氯甲基噻唑(mp38℃)的生产,产品含量≥99%,结晶收率99%;建成了2050吨/年产业化示范装置一套;氯代氯甲基噻唑总收率≥81%,含量≥99%;开发了以氯代氯甲基噻唑为原料的5个噻烟碱类杀虫剂原药及制剂产品的清洁生产技术。 项目核心技术获得授权发明专利5项。 研究成果已经在5家行业骨干企业推广应用,合计生产氯代氯甲基噻唑2613.9吨、噻烟碱类杀虫剂2064.4吨,累计销售收入3.65亿元,利税1.28亿元;由于技术进步(收率提高等)3家企业获得的直接经济效益为3026.6万元,同时减排二氧化硫1142吨、废水19200吨、蒸馏残渣473吨;生产的噻烟碱类杀虫剂用于农业生产防治虫害,扣除人工费和药费,可增加农民收入87.8亿元。
[成果] 1700550421 湖北
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:4,4’-二甲基二苄基醚是制备对甲基苯甲醛的原料,对甲基苯甲醛是一种重要的精细化学品和有机化工中间体,主要用于香料、三苯甲烷染料等的合成。传统方法具有条件苛刻,成本高,后处理复杂,废水量大等缺点,该专利提出一种在相转移催化剂下,用中强碱与卤代烃反应制备醚的方法。该方法具有原料简单,反应时间短,后处理简单,成本低,收率高的特点。
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