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摘要:以钼酸钠和L-半胱氨酸为原料,聚(4-苯乙烯磺酸钠)为修饰剂,通过一步水热反应法成功制备了二硫化钼量子点(MoS2 QDs)。所制备的MoS2 QDs在390 nm处有较强荧光发射(激发波长300 nm),由于在碱性条件下,对硝基苯酚(p-NP)在390 nm处有明显吸收峰,因此p-NP对MoS2 QDs荧光具有较强内滤作用(IFE),基于这种内滤作用建立了p-NP的分析新方法。该方法检出限(3σ)为0.13 μM,相对标准偏差RSD为1.2% (c = 15 μM, n = 11)。线性范围为1~20 μM。该方法成功应用于环境水样中p-NP的测定。...
摘要:通过一步水热法制备了铕掺杂的碳量子点(Eu-CDs),在磷酸盐缓冲介质中,Eu-CDs对鲁米诺–高锰酸钾化学发光体系具有增敏作用,而Ag+对Eu-CDs-Luminol-KMnO4化学发光体系有明显增强作用,据此建立了化学发光法测定痕量Ag+的新方法,线性范围是0.5~30 ng∙mL−1,方法检出限是0.08 ng∙mL−1,相对标准偏差为2.1% (n = 11, c = 15 ng∙mL−1)。该方法成功应用于食品包装材料中银离子的检测,回收率在91%~117%之间。...
摘要:为提高检测能力,本实验室验证了农业部781号公告-4-2006《动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定,高效液相色谱法–串联质谱法》的适用性。本方法验证主要从适用范围、标准曲线、线性、灵敏度、精密度及回收率进行,通过试验发现,本实验室的适用范围标准曲线、线性、灵敏度、精密度及回收率均满足该标准的要求,可以利用该标准对外开展检测业务。...
[期刊论文] 毛勋 孟利利
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2019年 03期
摘要:金纳米棒由于其可变长径比,大比表面积和优良的光学特性已被广泛应用于生物分析领域。我们知道纳米金粒子是传统免疫层析分析技术中最为常用的一种探针,而金纳米棒在免疫层析分析技术中的应用报道鲜见报道。本文利用金纳米棒修饰单克隆检测抗体,构建新型信号探针,并成功应用于棉线为载体的免疫层析分析装置中,实现了肺癌标志物–人铁蛋白的快速,灵敏和定量检测。最优实验条件下线性范围为5~5000 ng/mL,其他蛋白质干扰很小。...
[期刊论文] 迟晓峰
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2019年 03期
摘要:本研究依托ASE-online SPE-HPLC/MS快速筛选平台,建立了基于谱效关系快速筛选康定鼠尾草中抗氧化活性成分的方法,并筛选出5个具有抗氧化活性的化合物,通过质谱数据鉴别为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸。针对实验过程中的快速溶剂萃取条件、在线固相萃取条件以及质谱检测条件进行了优化。该方法将活性测试与质谱鉴别相结合,具有前处理高效、操作简单、重现性良好等优势,适合从复杂基质的中藏药材中快速筛选并鉴别抗氧化活性成分,大大提高了效率。...
摘要:采用火焰原子吸收分光光度法测定马齿苋样品中的微量金属元素的含量。结果表明,马齿苋富含钙、镁、锰,回收率99.6%~103.2%。可为长白山药用植物马齿苋的综合开发利用提供理论依据。...
[期刊论文] 叶婧 赵琳 卢延斌 张虹
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2019年 03期
摘要:本文以浙江省特色中药材天台乌药为原料,采用水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油成分。分别考察了浸泡时间、提取时间、料液比对挥发油提取效率的影响,实验结果表明天台乌药挥发油成分的最佳提取条件为:浸泡时间3 h、提取时间3 h、料液比为1:12。在此条件下,天台乌药挥发油的提取率约为0.36%。采用GC-MS法分析天台乌药挥发油的化学成分。经过标准谱库检索并与相关文献进行比对,共鉴定出了39个化学成分,其中大多数为萜类化合物。...
摘要:通过合成三氰基二氢呋喃(DCDHF-2-V)电子受体,设计了(DCDHF-2-V)荧光探针。创建了一种三氰基二氢呋喃衍生物与加替沙星进行反应形成的多种荷移络合物为其进行含量检测的新方法,同时测定在波长范围内可以达到增加灵敏度,并研究其原理,探讨实验进行的最佳条件。在30℃下反应30 min时,所形成的荷移络合物的荧光强度最高,合成了新型电子受体–新型三氰基二氢呋喃。通过对三氰基二氢呋喃衍生物与加替沙星药物形成的络合物进行荧光探针,开辟了新型药物荧光探针的新思路。通过实验的方式确定了各自最佳的合成条件。研究表明络合物在特定的范围内加替沙星的浓度与荧光强度直接存在一定程度的线性关联,而且络合物的荧光特性明显强于单个加替沙星的荧光特性。...
摘要:将废弃角蛋白水解洗涤过滤制得高纯复合氨基酸,利用水溶液合成法制备复合氨基酸螯合锌,用EDTA滴定法和原子吸收分光光度法分别测定复合氨基酸螯合锌的螯合率,其相对标准偏差分别为2.79%和1.38%。以甲硫氨酸和丙氨酸为例,分别对甲硫氨酸螯合锌和丙氨酸螯合锌进行红外光谱表征,其吸收峰明显减少,说明产物的对称性增加,结合吸收峰的位移变化说明了螯合物的生成。...
摘要:采用循环伏安法(CV),将β-环糊精(β-CD)电聚合在玻碳电极(GCE)表面,制得聚β-CD修饰玻碳电极(pβ-CD/GCE)。基于β-环糊精和尿酸(UA)之间的主客体识别作用,pβ-CD/GCE能有效地富集UA。用方波伏安法(SWV)考察修饰电极对UA的氧化信号。结果表明,UA的氧化峰电流明显增强;UA和抗坏血酸(AA)的氧化峰电位分离,从而能排除高浓度AA的干扰,实现对UA高灵敏、高选择性测定。在优化的实验条件下,该传感器对UA的检测表现出了宽的线性范围(10 μM~500 μM)、低的检测下限(0.54 μM,3倍信噪比)、良好的选择性和重复性,并可用于实际尿样的检测中。...
[期刊论文] 陈继超 李祝平 李家旺
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2019年 02期
摘要:本文利用傅里叶变换红外光谱法(Fourier Transform Infrared Spectrometry, FTIR)研究了鱼腥草植株的不同部位所含有效成分的差异。结果显示,鱼腥草的成分为挥发油、蛋白质、多糖、脂肪、羧酸、纤维素物质,其蛋白质、多糖的含量是根 > 茎 > 叶,挥发油含量是根 > 茎。在二阶导数光谱中根、茎、叶三个部位的差异更大,所含的芳香化合物物质不同。因此,红外光谱技术结合二阶导数谱法,对光谱中的吸收峰进行分析,能够全面、快速的分析鱼腥草植株的化学成分,为鱼腥草的科学利用提供一定的参考。...
[期刊论文] 袁秉鉴 任屏
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2019年 02期
摘要:以碳钢、高锰钢、锰铁中锰的高锰酸光度法测定为例,介绍了在严格遵循“精密度法则”,即“保持影响测量的各因素对同一测定系列各个样品(包括标准样品)影响的一致性”条件下,对光度法的7点新认识:1) 方法的“校准曲线”区间,实际就是入射光的值域区间。在此区间内,吸光度改变量ΔA与吸光物质含量的改变量ΔC成正比:ΔA = KΔC,而不是A = KC;2) 造成光度法实际与朗伯–比尔定律不符的原因,不是入射光的“非单色性”。光度计不应追求入射光的单色性,反而应采用“非单色性”的入射光,以提它的测定灵敏度;3) 光度法测定结果的相对误差与透光率无关,最佳测定范围的相对误差不会是1%;4) 在方法的“校准曲线”范围内,所有样品含量和它吸光度的坐标点(C, A),都必然会落在同一ΔA = KΔC的直线上。所以,标准样品上、下限两个坐标点的连线,即是样品含量的“测定线”,而无需采用多标准样品绘制“校准曲线”;5) “吸收谱带”是化学物质基态内不同量子能级量子化吸收的反映,所以它的不同波长都可用于相关物质含量的测定,并不只是它的峰值;6) 每个方法所给定的含量范围,实际是相应含量入射光的吸光度范围。不同含量的样品,只要制成入射光吸光度范围的样品,都可以用原方法实施测定;7) 光度法测定结果的不确定度:U95=0.67R/√n、kp=2,U99=R/√n、kp=3 (R是样本极差,n是样本容量),简明而切合实际。新认识简化了光度法的操作和不确定度评定,并把光度法的测定含量扩大至任意含量,同时也为光度计研制提供了新思路。...
摘要:本研究对胶州湾及青岛近海64个水体样品中的16种多环芳烃(PAHs)进行了测定,通过对PAHs的来源解析和生态风险评价,为研究区域PAHs污染控制和生态保护提供数据支持和理论依据。PAHs总浓度介于60.40 ng/L~465.44 ng/L之间,平均值为124.13 ng/L。菲、芴等低环(2-3环)PAHs是胶州湾及青岛近海水体中的优势组成部分。通过轻重比法、分子比值法判断,胶州湾及邻近海域水体中PAHs主要来源于石油源,同时存在煤、木材等燃烧源的输入。风险熵值法(RQs)分析表示,胶州湾及青岛近海水体中萘(Nap)、苊烯(Acpy)、荧蒽(Fla)、二苯并(a, h)、蒽(DahA)、茚并(1, 2, 3)、芘(InP)处于可忽略生态风险等级,其余单体均为中等风险水平,需进一步深入研究并制定合理防治计划。...
摘要:表面增强拉曼散射(SERS)技术具有快速、高效、无损等特点而被广泛应用于农产品中农药残留的快速、灵敏检测。SERS基底材料的研究是实现农药残留检测的关键,本文综述了近年来用于农药残留的SERS基底的制备方法,包括溶胶基底、磁性基底、三维基底、柔性基底、单层膜结构基底以及其他特殊基底的特点,并对SERS基底研究的未来发展方向进行了展望。...
摘要:分别于2018年2月(冬季)、2018年5月(春季)和2018年8月(夏季)采集胶州湾及青岛近海表层海水,对该区域表层水体中多环芳烃的季节分布、来源及生态风险进行了分析和讨论。结果表明,春季、夏季和冬季海水中多环芳烃的浓度分别为99.8 ng/L~366.7 ng/L、64.6 ng/L~253.3 ng/L和68.9 ng/L~234.0 ng/L。与其他地区表层海水中PAHs的浓度相比处于中等污染水平,与该海域之前的研究结果对比,发现表层海水中PAHs的浓度有逐年增加的趋势。多环芳烃的组成特征呈现出2-3环含量高于4-6环的含量。来源分析表明,胶州湾及青岛近海海域表层海水中的PAHs春季的主要输入源是石油源,夏季和冬季为石油源和燃烧源的混合来源。风险熵值法评估结果表明,胶州湾及青岛近海表层海水中菲(Phe)存在较高的生态风险,其它15种PAHs的风险处于中等水平;春、夏、冬季节差异不大。为胶州湾及青岛近海PAHs的污染控制和生态环境保护工作提供数据支持。...
摘要:中国中东部是人口密集区,水资源非常紧缺,居民的生活用水主要依赖于自来水。不同地区的水质差异性明显,自来水的水质参数的不同直接导致一些地区的热水器寿命极短,本文以高密度人口区域自来水为研究对象,通过分析自来水中的金属离子种类和含量,尝试探讨其对热水器寿命的影响。用ICP-AES法测定了9个省份31个市区的155份自来水中的Cu、Co、Cr、Cd、Ni、Mn、Pb、Zn等8种金属离子的含量。结果表明测试地区的水样中金属离子的浓度均符合GB5749-2006标准,浓度分布无明显规律。通过主成分分析发现,自来水中的金属离子大多来源于工业废水、化肥和农药以及河流中的船只的汽油燃烧产物等。自来水中的金属离子与热水器的损坏率没有显著的相关性,但对内胆不锈钢的损坏作用不能忽略。...
摘要:本文建立了高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)同时检测多种新型毒品的定性定量方法,并对方法进行了验证。结果显示待测的二十四种毒品中,DL-MEH、4-MMH、4-MMC、4-MEC、MDPV、ETA、RCS-4、BK-MBDB、2C-C、2C-B、2C-E、AM2201在40 ng•mL−1~1000 ng•mL−1的范围内线性良好,MAM-2201、JWH-073、JWH-018、JWH-019、AM694、PB-22、JWH-250、JWH-203、JWH-307、UR-144、JWH-122在4 ng•mL−1~1000 ng•mL−1的范围内线性良好,JWH-210在1 ng•mL−1~1000ng•mL−1的范围内线性良好(相关系数均大于0.99),23种新型毒品的检出限在0.2 ng•mL−1~40 ng•mL−1之间,定量限在2 ng•mL−1~200 ng•mL−1之间,回收率在90%~110%之间,精密度均小于5%。此方法拥有操作简单、自动化程度高、准确度高、灵敏度高及检测成本低优点,适用于实际案件中对新型毒品进行定性定量的检测。...
摘要:采用纳米金表面增强拉曼光谱法,建立快速检测雌二醇的方法。利用单因素分析法确定了纳米金、雌二醇和硝酸溶液的最优加入量以及拉曼光谱的较佳采集时间,结合拉曼谱图对雌二醇表面增强拉曼谱图中的特征峰进行了归属,从而建立雌二醇快速检测的定性定量分析模型。以雌二醇浓度与915.4 cm−1处特征峰峰强建立标准曲线方程,可达到0.04 μg•mL−1的最低检测浓度。该方法反应、测试时间只需30 s,平均回收率在90%~110%。该方法有望应用于环境中雌二醇残留的快速检测。...
摘要:近年来,多溴联苯醚类阻燃剂在世界范围内逐渐被禁用,有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)作为其主要替代品,由于其优秀的阻燃效果,广泛应用于塑料、纺织品、电子设备、家具和建筑材料。OPFRs作为一类新型持久性有机污染物,已经受到了国内外环境科学工作者越来越多的关注。本文介绍了OPFRs的毒性、OPFRs的分析方法研究、室内和室外环境灰尘中OPFRs的研究以及不同国家环境灰尘中OPFRs的分布情况,综述了当前OPFRs的研究现状,并对该领域今后的主要研究方向提出展望,为我国有机磷酸酯阻燃剂的环境污染研究和对人体的健康风险评估提供信息和借鉴。...
[期刊论文] 宗汉 金根娣
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2019年 01期
摘要:用电沉积法在碳糊电极表面修饰钴、镍、铜制得修饰碳糊电极,研究了H2O2在钴、镍、铜修饰碳糊电极上的电化学行为,用计时安培法对H2O2进行了的测定,在浓度为3.25 × 10−6 mol/L~3.25 × 10−4 mol/L范围内H2O2浓度与电流呈线性关系,检出限为3.0 × 10−7 mol/L。并且将该方法用于实际样品的检测,结果表明该方法选择性好,分析速度快,操作简单。...
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