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[硕士论文] 菅帅
材料科学与工程 电子科技大学 2017(学位年度)
摘要:红外隐身技术在各种武器平台系统上的应用成为当今研究的热点,其中红外低发射率涂层是被广泛使用的一种红外隐身手段。涂层红外发射率与基体树脂、低发射率片状颜料成分与结构、片状颜料定向排列、着色颜料种类与含量以及涂层表面状态密切相关,而有关涂层表面粗糙度对红外发射率的内在影响机理的研究鲜有报道。本文采用粗糙表面模型和改进的Kubelka层级模型,建立了涂层红外发射率与涂层表面粗糙度、逆表面均方根斜率、金属颜料含量、厚度等因素之间的理论关系,为红外低发射率涂层设计与制备提供理论指导,主要工作分为以下几个方面:
  (1)涂层表面为粗糙表面层,采用粗糙表面模型结合物理光学理论来研究其光学性质;涂层内层近似看作均匀的多层离散结构叠加,采用改进的Kubelka层级模型结合几何光学理论来求解其光学性质;结合粗糙表面模型和改进的Kubelka层级模型建立了粗糙表面红外发射率预测模型。
  (2)理论计算了涂层表面粗糙度、逆表面均方根斜率、金属颜料含量、厚度等因素对涂层发射率的影响。分析结果表明:涂层红外发射率随片状金属颜料含量增加而下降,随片状颜料厚度下降而下降;粗糙表面对涂层发射率的影响主要通过两个因素:表面粗糙度(δ)和逆表面均方根斜率(a/δ),前者主要影响镜面反射,后者主要影响漫反射。涂层的表面粗糙度大致为3μm,此时镜面反射的作用可以忽略不计,真正起主导作用的是逆表面均方根斜率。当片状颗粒厚度为0.8μm,含量为0.55,逆表面均方根斜率7变化到1时,8-14μm红外发射率由0.176上升至0.242,发射率明显增大。
  (3)制备了相同金属颜料含量下不同逆表面均方根斜率以及近似相同逆表面均方根斜率下不同粒子含量的两类样品,测试了样品的实际反射率光谱,验证所建立模型的有效性。结果表明,模型的理论计算与试验结果基本吻合,体积含量一致的情况下,较大的逆表面均方根斜率有利于得到较小的发射率。逆表面均方根斜率大致相同时,较大的金属颜料含量有利于得到较小的发射率。
  (4)根据仿真计算设计了厚度为50μm发射率为0.2的低红外发射率涂层。通过控制施工工艺使涂层逆表面均方根斜率大于等于7,金属颜料含量为0.55,厚度小于1.2μm,即可得到发射率约为0.2的涂层。
[硕士论文] 刘文乐
材料科学与工程 电子科技大学 2017(学位年度)
摘要:黑色苝系颜料由于其优异的热、光、化学稳定性,良好的红外反射性,无毒环保等优点应用于纺织染料、汽车漆和红外屏蔽等方面。但有关不同取代基黑色苝系颜料的热红外反射特性的研究鲜有报道。本文通过仿真计算和制备实验,研究了不同黑色苝系颜料的结构及其红外性能的关系。通过调节颜料分子的取代基,制备了高热红外反射、低亮度的黑色苝系颜料,揭示了苝黑颜料的分子偶极矩是影响其红外反射特性的主要因素。本文主要工作分为以下几个方面:
  1)基于密度泛函理论,计算不同亚胺类取代基黑色苝系颜料的分子结构及红外反射谱、可见光-紫外光谱性能之间的关系。通过引入亚胺类取代基,导致分子偶极矩增加,分子振动频率升高,红外光谱谱带强度增大,红外反射率增大。同时亚胺类取代基的引入,和分子的π电子形成共轭体系,使分子基态和激发态之间的能量差减小,导致可见光-紫外光谱发生红移。
  2)通过控制回流反应的温度和时间合成了三种不同取代基的黑色苝系颜料,其取代基分别为苯甲胺基、苯乙胺基、4-甲氧基苯甲胺基,对其分子结构、纯度、化学性质、形貌特征和色度进行表征。结果证明,制备的三种黑色苝系颜料的8-14μm热红外平均反射率分别为0.11、0.13和0.34。同时,苝系颜料样品存在三个特征吸收峰,其λmax分别为589nm、657nm和702nm,和前驱体PTCA相比均发生红移。形貌分析表明,制备的颜料颗粒结晶度高,粒径分布均匀。色差分析表明,三种颜料的可见光明度L*值在10-15之间,颜色均为黑色,其中取代基为4-甲氧基苯甲胺的颜料L*最低为10.41。
  3)通过实验结果验证了密度泛函仿真计算的有效性,仿真计算的红外光谱与实测曲线峰位一致、形状近似,仿真结果有效。基于漫反射光谱的朗伯定律,证明了分子偶极矩影响其摩尔吸收系数从而影响涂层红外反射率,并拟合出涂层分子偶极矩和热红外反射率之间的函数关系。
  通过仿真计算和实验研究,制备了取代基为4-甲氧基苯甲胺的黑色苝系颜料,8-14μm热红外反射率为0.34,可见光明度为10.41,是一种高着色力和高红外反射的有机黑色颜料,适用于低明度高红外反射涂料的制备。
[硕士论文] 李月钗
分析化学 河北师范大学 2017(学位年度)
摘要:目前市场上的钛白粉产品分为A1、A2、R1、R2和R3等5个品种。其中A1类产品指TiO2含量不低于98%的未经无机表面包膜的锐钛型颜料;A2类产品指TiO2含量不低于92%的经过无机表面处理的锐钛型颜料;R1类产品指TiO2含量不低于97%的不经过无机表面处理或经过微量的无机包膜处理的金红石型颜料;R2类产品指TiO2含量不低于90%的具有较理想的综合光学及应用性能的金红石型颜料;R3类产品指TiO2含量不低于80%的经过高量的Al2O3/SiO2包膜处理的金红石型颜料。
  由于不同品种钛白粉中二氧化钛含量不同,含有的杂质数量和种类各异,因此,用单一一种方法已不能完全满足所有钛白粉样品的主成分TiO2含量的测定要求。比如用GB1706方法测定钛白粉中二氧化钛含量时,在判断滴定终点时,经常由于杂质的干扰,指示剂的变色不能及时被分辨,而产生较大测定偏差。
  本论文采用化学分析法(包括熔融-络合滴定法、铝还原-硫酸高铁滴定法),仪器分析法(包括紫外分光光度法、ICP-AES法、ICP-MS法)测定了市售5种钛白粉(型号分别为A1、A2、R1、R2、R3)中二氧化钛的含量和置换络合滴定法测定了市售的6种劣质钛白粉中二氧化钛的含量。
  通过对比每种钛白粉样品采用不同分析方法所测得的平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差等数据,得出如下结论:
  对于A1类产品和R1类产品,所采用的5种分析方法中,平均值差别小,标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差数值都较小。这说明,当TiO2含量较高时,所选用分析方法的精密度和可信度都比较高。
  对于A2类产品和R2类产品,选用5种分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差差别较大,这充分说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用ICP-AES法以及ICP-MS法能抵抗干扰,从而保证了测定结果准确可靠。
  对于R3类产品,选用5种分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差差别较大,进一步说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用ICP-AES法以及ICP-MS法能抵抗干扰,从而保证了测定结果准确可靠。
  对于劣质钛白粉,选用置换络合滴定分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差都较小,结果的稳定性,准确的和精确度都达到较好的水平,进一步说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用置换络合滴定分析方法能消除共存杂质的干扰,从而保证测定结果准确可靠。
  通过对比6种分析方法的标准TiO2加标回收率数值,得出以下结论:
  化学分析方法中熔融-络合滴定法测定的加标回收率数值为99.82%~100.12%,铝还原-硫酸高铁滴定法测定的加标回收率数值为99.80%~99.93%;仪器分析法中紫外分光光度法测定的加标回收率数值为101.08%~101.12%,ICP-AES法,测定的加标回收率数值为99.90%~100.10%,ICP-MS法测定的加标回收率数值为99.90%~99.09%;置换络合滴定分析方法测定的加标回收率数值为99.05%~100.18%;6种分析方法的标准TiO2加标回收率数值与100%差别较大的是紫外分光光度法,测定数值偏差高达1.12%,与100%差别较小的是:ICP-AES法和ICP-MS法,差值大小分别为0.10%和0.09%。因此,ICP-AES法以及ICP-MS法测定的结果更准确可靠。
[硕士论文] 李瑞
材料工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:珠光颜料起源于二十世纪,它的呈色是模拟珍珠、鸟类羽毛、肥皂泡液等各种自然界中的折射光和干涉光,因其能呈现珍珠般的光泽、丝绸般的质感和闪烁渐变的效果而被广泛应用在涂料、化妆品、油墨、染料等领域。早期对珠光颜料的研究主要集中在形成机理、不同基材晶核的选择、不同制备方法(气相包覆法和液相均匀沉积法)的优劣和改性等方面,而不同参数对珠光颜料在光油中显色效果的影响则研究较少。
  通过本研究,比较了不同类型的珠光颜料在水性光油中的呈色效果,即将珠光颜料加入到水性光油中制成混合浆状物,并通过模拟凹版印刷的方式将其转移到承印物的表面,待印品干燥后测试其主密度值和色度值,并通过色差公式计算出上光后珠光颜料呈现的颜色与底色油墨的色差,以此来评价珠光颜料的显色性效果。对相同印刷条件下,不同质量比和不同粒径大小的珠光颜料进行颜色测试,探讨质量比改变和粒径大小不同对珠光颜料颜色变化的影响;对不同粒径大小的颜料在凹印版辊不同加网线数下呈色效果的研究,探讨粒径大小和凹印版辊加网线数的匹配关系;对不同承印材料下珠光颜料呈色效果的比较研究,探讨了适合珠光颜料的最佳承印材料。
  研究结果表明,质量比是影响珠光颜料呈色效果的最主要因素,即珠光颜料在水性光油中的含量越大,珠光颜料的呈色效果越好,对底色的遮盖能力增强。粒径变化对颜料的颜色改变作用较小。利用凹印上光,颜料的粒径大小和凹印版辊的加网线数相匹配时,珠光颜料的显色效果最好。在不同的纸张上印刷时,纸张定量越大,呈色效果越好,同等定量下,铜版纸的展色效果优于胶版纸。本文的研究结果可以为珠光颜料在水性光油中的应用提供一定的参考价值。质量比、粒径大小、网纹辊加网线数和承印材料的改变都可以改变珠光颜料的呈色效果,在使用时,要依据客户所要呈现的印刷品珠光效果选用合适的珠光溶液配比量,其次,要根据珠光颜料的粒径大小选用合适的印版滚筒加网线数,以保证珠光颜料有足够的转移量。
[硕士论文] 李安琪
化学 河南师范大学 2017(学位年度)
摘要:近年来,以BODIPY(4,4-difluoro-4-bora-3a,4a-diaza-s-indacene)为母体类新型有机荧光染料不断被合成并在研究的过程中发现了这类荧光染料的更多的优良性能,逐渐地引起了人们的关注。这类荧光染料具有良好的光化学性质和良好的光物理学的性质,如:较好的光稳定型;几乎不受环境的极性和pH改变的影响等,已经成为科研工作者关注的极具前景的荧光染料之一。
  论文第一章绪论主要有两个部分。第一部分绪论主要介绍了BODIPY类荧光染料的发展史以及其在现实生活中对环境和各种生物体的有利影响,近年来的发展历程以及在现实生活中应用;第二部分主要介绍了香豆素类衍生物所具有的各种独特性质,及其在染料和功能材料方面的重要的应用。并在这两部分的基础上提出了本论文的设计思想。
  论文第二章主要介绍了目标化合物的合成过程,即以3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯为原料与1-溴代十二烷反应生成3,4,5-三十二烷基苯甲酸甲酯,然后通过酯的水解得到中间体酸,再以二氯亚砜为溶剂和反应物加热回流得到酰氯,与2,4-二甲基吡咯反应得到化合物2-6,化合物2-6通过Vilsmeier-Haack反应在母体β位引入一个醛基,再与3-二氰乙烯基-1-茚酮反应得到最终的目标产物。将所得的目标产品配置成同一浓度的不同有机溶剂的稀溶液并测试其紫外吸收和荧光发射,进行光谱分析。并测量其对氟离子吸收的紫外吸收光谱图,并对图谱进行了分析。
  论文第三章是以萘酐为起始原料生成的一系列中间体与香豆素反应得到具有固体荧光的最终产物。通过测量其在不同的有机溶剂中的各种光谱图并对这些光谱图进行光谱分析。然后经过进一步的探究发现这类化合物对氟离子,阳离子三价铁离子,氧化剂过氧化氢等有响应,将目标产物配置成稀溶液测试分别加入间氯过氧苯甲酸,三氯化铁的二氯甲烷溶液,阴离子四丁基氟化铵的二氧六环溶液测试紫外吸收光谱图与荧光发射光谱图,并进行分析。
  论文第四章是结果与展望。
[硕士论文] 尹建平
化学工艺 广西大学 2017(学位年度)
摘要:钛白粉在化工原料中占有十分重要的地位,在涂料、造纸、塑料和陶瓷等领域中充当着重要角色。目前生产钛白粉的方法主要有氯化法和硫酸法两种,我国大部分的企业仍使用传统的硫酸法生产工艺。据统计,工厂每生产1t钛白粉会产生0.2~0.3 t酸解废渣,其中TiO2含量在15~30%,铁含量和钛基本相当。由于废渣难以处理,工厂一般经过水洗、压滤后直接废弃或填埋,既浪费钛和铁资源又对环境造成了污染。若能采用合适的方法对其中的钛和铁进行回收利用,将具有十分重要的意义。基于此,本文研究了钛白酸解渣中钛和铁的浸出工艺,主要研究内容如下:
  (1)通过水洗、常规酸浸和强化浸出实验对酸解渣难浸原因进行了研究。结果表明,用清水浸出酸解渣,钛的浸出率不足1%;用硫酸常规浸出,钛和铁的浸出率为42.94%和41.14%;先用硫酸浸出再添加氟化铵强化浸出,钛和铁的浸出率提高到60.41%和59.72%。钛精矿酸解过程中生成的CaSO4对FeTiO3表面的附着、包裹作用和酸解后SiO2含量的提升是酸解渣难以被浸出的两大主要原因。
  (2)采用空气焙烧、氮气焙烧和空气加碱焙烧实验对酸解渣中钛和铁的浸出工艺进行了探索。结果表明,经空气焙烧后酸浸,钛和铁的浸出率为24.86%和34.59%;经氮气焙烧后酸浸,钛和铁的浸出率提高到68.52%和71.41%;经空气加碱焙烧水洗后酸浸,钛和铁的浸出率为68.16%和68.22%。对已有法进行改进,获得氮气加碱焙烧水洗酸浸新工艺。
  (3)对氮气加碱焙烧水洗酸浸工艺的焙烧水洗条件和水洗液的除杂进行了研究。结果表明,焙烧的最佳工艺条件为:碱矿质量比1,焙烧温度500℃,焙烧时间60 min。水洗的最佳工艺条件为:水洗时间20 min,液固比5,搅拌转速300 r/min,不加热。水洗滤液中,氢氧化钠的最高可回收率为55.53%,用生石灰去除Na2SiO3杂质,在生石灰固液比0.016,反应时间20 min,搅拌转速300 r/min,室温的条件下,氢氧化钠的最高可回收率提高到71.84%。
  (4)对氮气加碱焙烧水洗酸浸工艺的酸浸条件和酸浸动力学进行了研究。结果表明,酸浸的最佳条件为:反应时间60 min、液固比3、搅拌转速700 r/min、硫酸浓度11.0 mol/L、浸出温度95.0℃和酸解渣粒度为过0.147mm筛。在此条件下钛和铁的浸出率达到90.35%和89.33%。酸浸过程可用收缩芯模型描述,属内扩散控制。对实验数据进行拟合处理,求得宏观动力学方程为:1-2/3x-(1-x)2/3=7.8526×10-6 exp(-19352/RT)C1.87711/d02t
  式中x表示浸渣的浸出率;C为硫酸浓度,mol/L;d0为浸渣初始颗粒直径,mm;t表示浸出时间,s。
[硕士论文] 吕洋
化学;高分子化学与物理 安徽大学 2017(学位年度)
摘要:铝颜料是由微纳米级二维片状金属铝基所组成的粉状,具有着独特性质的金属颜料,常常在涂料工业中制备汽车金属闪光面漆,或在塑料工业中作为闪光颜料使用。然而,近些年来随着国家及地方政府绿色环保政策的出台以及人们环保观念的逐渐增强,以往使用的油性(即溶剂型)铝颜料已不能满足工业清洁生产环保、健康的需求,许多学者及公司开始致力于环保(即水性)铝颜料的制备及研究。此外,相对于有机颜料而言,金属颜料单一的颜色使得其应用面较窄,铝颜料的彩色化也是目前研究的一个重要方向。本文分别就铝颜料的耐腐蚀性和着色对铝颜料的片基粉体进行双层包覆改性,并对其作为聚丙烯(PP)抗UV光氧老化性能填料的应用进行相应研究,具体的研究内容由以下三个部分构成:
  (1)本文首先通过硅烷偶联剂(YSiR3)与正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,共水解缩聚后制备出SiO2包覆的铝颜料片基,并研究不同硅烷偶联剂对铝片基表面改性的影响。实验中,分别使用短链硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)与长链硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷(DBES)来包覆改性铝片基,并采用SEM、FTIR、粒径分析等手段对硅烷偶联剂包覆改性后的铝片基进行表征。研究结果表明:相比于短链硅烷偶联剂,长链硅烷偶联剂DBES与TEOS共水解缩聚可以在铝颜料表面形成一层致密的SiO2膜层,有效地提高了铝片基的耐腐蚀性。同时,通过正交实验的方法进一步优化确定了DBES和TEOS共水解缩聚包覆铝片基的反应条件,结果表明在3份TEOS,1份DBES、6份氨水、8份去离子水的条件下,在50℃的恒温水浴锅反应6h后,可以得到耐腐蚀性最佳的SiO2包覆的铝片基。
  (2)在制备出SiO2包覆的铝片基(Al/SiO2)的基础上,对其进行着色改性,制备出有机酞菁颜料包覆的蓝色铝颜料。实验中首先使用浓硫酸与酞菁蓝(CuPc)进行磺化反应,制备出CuPc-SO3H有机颜料。再使用液相沉积法对Al/SiO2片基进行着色,即利用CuPc-SO3H与沉淀剂BaCl2反应形成Ba(CuPc-SO3)2沉淀颗粒沉积在Al/SiO2片基的表面上,起到着色的效果。通过SEM、FTIR、XRD等表征CuPc-SO3H颜料的添加量、色淀剂添加量、表面活性剂种类、反应时间等条件对着色铝颜料的色泽影响,得到的结论是:相对铝颜料Al/SiO2,在CuPc-SO3H添加量为5wt%,BaCl2用量5wt%,以SDS作为表面活性剂反应90min后,可以得到光泽度最高的蓝色铝颜料。
  (3)为了进一步研究制备出的蓝色颜料与树脂的相容性及其耐UV光老化性能,将本实验中制备出的Al/SiO2/Ba(CuPc-SO3)2蓝色铝颜料与光稳定剂UV-622、抗氧化剂1010同时加入到聚丙烯(PP)中,通过双螺杆挤出、热压成型、注塑成型等方式制备出免喷涂蓝色PP塑料,再使用紫外线加速老化灯对制各出的样条进行加速光老化处理。通过拉伸性能和光学性能测试表征研究光稳定剂UV-622和抗氧化剂1010对PP着色塑料的抗老化作用。最终确定,在着色铝颜料含量为0.6wt%,光稳定剂UV622含量为0.8wt%,抗氧化剂1010含量为2.0wt%的条件下,制备出的蓝色PP塑料在紫外灯加速老化照射336h后,相对于UV光老化前其拉伸强度下降1.7MPa,断裂伸长率下降5.8%,光学性能上总色差△E为1.31。
[硕士论文] 吴洪正
材料工程 浙江工业大学 2017(学位年度)
摘要:本文研究织物遮光涂层色浆及生产技术。先将颜料二次加工处理,制成膏状或者流体状颜料预分散体,然后将其添加在织物涂层浆料中,使织物达到着色、遮光等目的。颜料分散采用三辊研磨机、砂磨机以及珠磨机等生产设备。在配方体系设计中,通过助剂选配,改变颜料表面性能,使其吸油性能达到要求,易于分散,然后用树脂载体包覆分散颜料,再用合适的溶剂调整色浆粘度,达到织物涂层生产要求。
  通过跟踪不同配方与工艺制备的色浆在不同的织物涂层中的应用效果,调整配方与生产工艺,进一步提高色浆中颜料含量,提高色浆的性价比,进而提高产品市场竞争力。根据产品生产、应用、储存方面的要求,选择控制原材料使用品种和范围,在试验以及产品应用跟踪基础上,进一步优化产品生产工艺,找到产品质量与成本之间平衡点。本文以黑色浆的开发与生产应用为重点进行研究开发及应用,得到如下主要研究结果:
  1.研究得到了具有通用性的涂层色浆配方组成,其主要成分为羟基丙烯酸树脂、高分子量烷基铵盐共聚物润湿分散剂、二甲苯/乙酸丁酯混合溶剂、色素炭黑。
  2.在黑色通用色浆生产中,色素炭黑的添加量为18%时,颜基比保持在2以下,润湿分散剂添加量为炭黑含量的15%左右,产品粘度在15000mPa.S上下。所生产的色浆能获得比较好的性价比。
  3.研究优化了生产工艺:在搅拌分散机中以1000转每分的速度进行预分散,再在珠磨机进行研磨分散,第一遍的出料速度为4升/分,第二遍的出料速度为2升/分。
  4.开发并量产出针对遮光涂层的通用色浆,改善了涂层生产中PA涂层用PA色浆,PU涂层用PU色浆的状态,减少色浆厂家以及涂层厂家的备货量,生产过程更加简单。
  5.提高了色浆中的颜料含量,减少了客户在涂层中的色浆添加量,为客户节省了成本。
  6.高含量色浆使雨伞布具有更好的遮光效果,提高了产品的竞争力,使半遮光、全遮光的雨伞成为最近几年市场上的流行产品,使用本公司色浆生产的雨伞布获得了包括天堂伞业在内的多家知名制伞企业的认可。
  7.开发的涂层色浆为公司取得了较好的经济和社会效益,2013年开始,公司在涂层行业的销售额逐年增长,2015年公司涂层色浆销售额达到1200万元。
[硕士论文] 王坤奇
化学工程 广西大学 2016(学位年度)
摘要:硫酸钡可作为医疗影像造影剂,也作为塑料或涂料的填充剂。硫酸钡中杂质元素的形态和含量,尤其是产品中的水溶态和酸溶态钡,以及铅的存在形式及含量,将直接影响产品的性能及使用,都是产品质量的重要技术指标。工业硫酸钡生产过程中产生大量含钡废渣(钡渣),研究钡渣中钡的存在形式及其含量,对钡资源的回收利用和环境保护有着重要而深远意义。因此,本课题的研究目的有两个:①建立工业硫酸钡中杂质钡、钙、钠、磷和硫的形态和含量以及杂质铅含量的分析方法;②建立钡渣中钡的形态分析方法。研究工作如下:
  1、在超声波辅助下,对各工段的硫酸钡样品分别进行水浸取和酸浸取处理,以区分水溶态杂质和酸溶态杂质,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对上述两种浸取液中的钠、钙、钡、磷和硫等元素的浓度进行测定,比较这两种浸取液中相应元素浓度的差异,同时将它们与分析纯硫酸钡试剂作同样处理后的结果进行比较,结合工业硫酸钡的具体生产工艺,确定了样品中钠、钙、钡和磷的存在形态和含量。再通过分别加Bi3+和Ba2+到样品的水浸取滤液中,测定加入Bi3+和Ba2+前后滤液中S的浓度变化,确定了S元素的存在形态和含量。本实验中水浸取的最佳条件为:固液比0.5000g∶14.0mL,超声振荡时间30min,温度为55℃;酸浸取的最佳条件为:固液比0.5000 g∶14.0 mL,0.3mol·L-1的HNO3溶液,超声振荡时间25 min、温度为35℃。结果表明,附着于工业硫酸钡上的主要杂质中,Na元素是以水溶性钠盐形式存在;S元素是以水溶性硫酸盐和硫化物,以及微溶CaSO4形式存在;P元素少部分是以水溶性磷酸盐形式存在,而大部分是以酸溶性磷酸钡和磷酸钙形式存在。
  2、根据以重晶石为原料用芒硝法生产的硫酸钡中铅是以PbS形式存在这一特点,首先对工业硫酸钡中的PbS进行超声辅助酸浸取,浸取剂为6mol·L-1硝酸,并加入1.00×104μg·mL-1 Ba2+以抑制硫酸钡因酸效应所产生的SO42-,进而避免Pb2+形成难被硝酸浸取的PbSO4。实验表明,当待测液中Ba的共存质量浓度大于Pb的3300倍时,用ICP-OES直接测定Pb会有超过-5%的相对误差。为消除酸浸滤液中Ba2+对测定Pb的干扰,用0.20g强酸性阳离子交换纤维(SACEF)作为固相萃取剂,调节浸取滤液pH=5,使Pb2+与0.008mol·L-1 EDTA络合成不被强酸性阳离子交换纤维萃取的配阴离子,Ba2+则在此条件下因不被EDTA络合,而被强酸性阳离子交换纤维萃取,实现了酸浸滤液中Ba2+与Pb2+的分离,最后借助ICP-OES测定萃余液中的Pb。本方法测定Pb的定量下限(10sc)为2.90×10-3μg·mL-1。对浸取过程的模拟实验显示硫酸钡中PbS的浸取回收率在95.3%~102%之间,RSD(n=5)均小于5.1%;该方法对实际样液和模拟样液中的Pb测定的加标回收率在94.8%~106%之间,RSD(n=5)均小于4.1%。
  3、以某硫酸钡生产企业的钡渣为分析样品,在超声波辅助下进行水浸取和酸浸取,并借助ICP-OES对上述两种浸取液中钡、硫、硅进行测定,通过比较这两种浸取液中Ba2+浓度的差异,并结合实际生产工艺,确定了样品中钡的形态。结果显示:钡渣中的钡,一部分以水溶性的BaS形式存在,一部分以酸溶性的BaSO3、BaCO3和BaSiO3形式存在,其余部分主要以BaSO4形式存在。本实验中水浸取的最佳条件为:液固比0.5000g∶15.0mL,超声时间20min,浸取温度30℃;酸浸取的最佳条件为0.50mol·L-1 HCl,其余条件与水浸取条件相同;水浸取液和酸浸取液分别稀释200和400倍进行测定。
[硕士论文] 张树婷
材料学 南京理工大学 2016(学位年度)
摘要:稀土硫化物材料由于其独特的光、电、磁等优良特性,已经被广泛应用于无机颜料、光学材料和热电材料等领域,但目前对其近红外反射性能的相关研究还较少。本文在云母片上包覆硫化铈制备珠光颜料,结合了云母特殊的层状结构和硫化铈高的反射指数,既可以获得较高红外反射率的反射隔热颜料,又可以提高硫化铈颜料的亮度。另一方面,传统的硫化铈纳米粒子制备温度较高,造成纳米粒子极易团聚等缺点严重影响了颜料的着色性能,利用颗粒包覆技术将纳米材料包覆在云母基体表面能够有效的防止纳米颗粒团聚。
  本文采用溶胶凝胶法结合硫化法制备mica/Ce2S3材料,并用Y3+、La3+分别进行掺杂得到mica/Ce2-xYxS3、 mica/Ce2-xLaxS3系列样品,采用X射线衍射仪(XRD)、热分析仪(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)、分光光度计(UV-vis-NIR photometer)、色差仪等对珠光颜料进行晶体结构、表面形貌、颜色性能、耐光性能、紫外吸收以及红外反射性能等测试表征。结果表明:mica/Ce2S3材料的最佳硫化温度为850℃,当Na+/Ce3+摩尔比为0.2时,该条件下制备的mica/Ce2S3复合珠光颜料的紫外吸收性能、颜色性能以及γ-Ce2S3晶型最好;掺杂M3+(M=Y3+,La3+)离子并没有改变硫化铈的立方晶体结构。Ce2-xYxS3包覆量小于10wt%时,此时云母表面未形成完整包覆层,当包覆量过高时,纳米粒子出现少量的团聚,增加了材料表面形貌粗糙度,因此选择包覆率为15wt%为最优方案。包覆率为15wt%时,包覆在云母表面的Ce2-xYxS3纳米粒子分布较为均匀,存在少量的大颗粒,形貌大致呈近球形。对于合成的mica/Ce2-xYxS3珠光颜料,抗氧化性能提高至500℃,拓宽其颜料的应用领域;包覆云母后,提高了硫化铈颜色的亮度,从而具有较好的颜色性能。随着M3+(M=Y3+,La3+)离子掺杂浓度的增加,样品逐渐由暗红色变为亮红色再逐渐变为橙红色。纯的硫化铈的近红外太阳反射率值为77%,当包覆率为15wt.%,该复合粉体的近红外太阳反射率值达到93%左右,说明片状云母可以提高硫化铈的红外反射性能。对于合成的mica/Ce2-xMxS3(M=Y3+,La3+)复合珠光颜料,具有较好的紫外吸收以及红外反射性能。因此,在防晒及隔热保温的冷颜料领域具有广阔的应用前景。研制的mica/Ce2-xMxS3(M=Y3+,La3+)复合珠光颜料在紫外光的照耀测试下几乎无色差,说明具有较好的耐光性,可应用于室外建筑涂料中。
[硕士论文] 陈隆
材料学 湖南工业大学 2016(学位年度)
摘要:本文以六偏麟酸钠为分散剂,以硝酸铈和氯氧化锆为无机包膜剂,以KH570硅烷偶联剂为有机包膜剂,对金红石型钛白粉表面无机包膜、有机包膜和无机-有机混合包膜的工艺进行了研究,并以罗丹明b为检测剂,对金红石型钛白粉的耐候性进行了研究。通过Zeta电位仪、扫描电镜、透射电镜、傅立叶红外光谱仪、紫外分光光度计等对样品的结构和性能进行了测试。
  采用正交试验法,分散剂用量、搅拌速度、浆液浓度和包覆剂用量作为试验变量,得到了CeO2和ZrO2包覆金红石型钛白粉的最佳工艺条件。采用单一变量试验,当KH570包覆量为3%时,金红石型钛白粉表面包覆效果最好。并对CeO2-KH570和ZrO2-KH570无机-有机二元混合包覆金红石型钛白粉在介质中的分散性能进行了比较。
  通过罗丹明b紫外降解老化试验,得到氧气与未包覆金红石型钛白粉发生反应加剧了罗丹明b的氧化降解。而表面包覆铈氧化物能有效的降低金红石型钛白粉的光催化活性,并且阻隔与外界氧气的接触。铈、锆氧化物在功能上都能改善金红石型钛白粉光催化活性,其中铈氧化物能更显著降低金红石型钛白粉光催化活性,KH570对金红石型钛白粉光催化性的影响较小。
[硕士论文] 杨勋
材料工程 大连海事大学 2016(学位年度)
摘要:人类在开发海洋、利用海洋的历史进程中,一直面临着防除海洋污损生物附着的问题。溶剂型无锡自抛光防污涂料在杀死海洋污损生物的同时,可以保持船底光滑。但是由于溶剂型体系在涂装过程中会影响操作人员的身体健康,同时污染环境,因此,本文研究自抛光防污涂料用水性丙烯酸锌树脂。
  为了提高树脂中丙烯酸锌单体的含量,先用苯甲酸、丙烯酸和自制氢氧化锌合成丙烯酸锌单体,再与其他丙烯酸类单体进行自由基聚合生成丙烯酸锌树脂。目视观察制备的丙烯酸锌单体,外观为白色粉末。用密度计测量其密度,通过测定差示扫描量热曲线(DSC),对其进行热分析,利用红外吸收光谱对丙烯酸锌单体进行结构表征,再对丙烯酸锌单体的溶解性和溶解度进行研究和分析。实验结果表明,丙烯酸锌单体密度为1.230g/cm3,其熔点为118℃,丙烯酸锌单体只能溶于氨水中,在80℃下,丙烯酸锌单体在氨水中的溶解度为13.8g。
  在对乳液聚合的相关基础理论进行研究后,制定出乳液聚合的实验配方,其中包括软、硬单体的选择和配比、乳化剂和引发剂用量等;并依据此配方设计了相应的制备工艺。探讨了不同Zn2+含量、丙烯酸锌单体滴加方式和丙烯酸对乳液性能的影响,通过乳液性能检测所得到的各项结果,对影响乳液性能的因素进行讨论,并最终确定了乳液聚合的最佳配方及工艺。并以溶液聚合的方式,配合减压蒸馏,蒸出部分溶剂,再通过加入氨水,进行增加树脂的水溶性,制备了聚丙烯酸锌氨水溶液。
  通过红外光谱分析证明了采用本论文所制定的制备工艺能得到符合结构要求的聚丙烯酸锌乳液和聚丙烯酸锌氨水溶液。通过核磁共振氢谱,可以计算出聚丙烯酸锌乳液中的丙烯酸锌单体反应率为75%,聚丙烯酸锌氨水溶液中丙烯酸锌单体反应率为84%,较传统溶剂型丙烯酸锌树脂的有所提高。同时,以聚丙烯酸锌乳液和聚丙烯酸锌氨水溶液为基料,5%的氧化亚铜为防污剂制备的防污涂层的铜离子释放率与自抛光性能也有所提高。
[硕士论文] 吴鹏辉
环境科学 暨南大学 2016(学位年度)
摘要:目前,我国钛白粉生产的主流工艺是硫酸法,而硫酸法在生产过程中不可避免地会产生大量的副产物七水硫酸亚铁。然而,这些副产物大部分都没有得到有效地资源化利用,不仅给钛白粉生产厂家带来沉重的负担,而且还造成严重的环境污染和资源浪费。本文基于资源化利用钛白副产物硫酸亚铁的目的,以硫酸亚铁为主要原料制备氧化铁黄和氧化铁红颜料,系统地研究制备氧化铁黄和氧化铁红的相关影响因素,以期为后续铁黄铁红颜料的产业化及工艺条件的优化,提供理论依据和指导。主要研究内容如下:
  (1)在晶种制备阶段,考察碱比、硫酸亚铁初始浓度、温度、空气流量和时间等因素对晶种产量、产率、颜色和粘稠性的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应物碱比为0.5,硫酸亚铁初始浓度为0.7mol/L,温度为35℃,空气流量为2.5L/min。所制晶种的产量和产率分别为4.00g和12.01g/h,呈棕黄色和胶体状态。FESEM和XRD表明晶种是从非晶态无定形结构成长为纳米级短棒状的粒子,但不具备良好的晶体结构。
  (2)在氧化铁黄制备阶段,考察晶种浓度、pH值、硫酸亚铁初始投加量、温度、空气流量和时间等因素对氧化铁黄产量、产率、颜色和铁含量的影响。结果表明,最佳工艺条件为:pH=4.5~5.0,晶种浓度为20%,硫酸亚铁初始投加量为60g,反应温度为80℃,空气流量为2.5L/min,所制氧化铁黄产品的产量和产率分别为20.97g和8.99g/h,颜色呈黄色,铁含量为86.95%,已优于行业一级品要求的86%。通过FESEM观察,晶体的形貌为长轴约200nm、短轴约20nm的棒状颗粒;通过XRD分析,晶体的物相组成为FeOOH。
  (3)在氧化铁红制备阶段,通过热重分析曲线,说明氧化铁黄脱去一分子结晶水成为氧化铁红的起止温度为175℃到285℃。考察煅烧时间与温度对氧化铁红颜色与铁含量的影响,结果表明,在500℃煅烧0.5h,氧化铁红颜色呈红色,铁含量为95.85%,优于国家A类产品标准。通过FESEM观察,晶体形貌为长轴约100nm、短轴约30nm的椭球状颗粒;通过XRD分析,晶体的物相组成为Fe2O3。
  (4)通过ICP-AES测定,三种工业级硫酸亚铁的杂金属总含量较低,约为0.66%~0.71%。将三种工业级硫酸亚铁与分析纯硫酸亚铁所制的氧化铁黄与氧化铁红进行颜色、铁含量、形貌和物相组成的比较,结果表明,其中两种工业级硫酸亚铁可直接用来制备氧化铁黄与氧化铁红。
[硕士论文] 陈健
化学工程与技术 浙江工业大学 2016(学位年度)
摘要:高着色能力、低吸油值、超细微化、易分散、多功能、耐热、无毒等技术的开发是当今无机颜料的发展策略,作为第一大彩色无机颜料,氧化铁系颜料被广泛应用于建材、涂料、橡胶、塑料、油漆等着色。在应用实践过程中,开发高质量和高性能等特殊要求的精细氧化铁颜料产品一直受到广泛关注。包覆处理工艺作为氧化铁系颜料传统改性方法之一已经得到初步的工业化应用:其中,水热法包覆需在高温高压的密闭体系中进行,对设备要求严格且能耗高,因此限制了其大规模生产应用;沉淀法包覆可用镁铝的氢氧化物、二氧化硅等,二氧化硅包覆铁黄能起到一定的抑制脱水作用,但二氧化硅包覆铁黄的吸油值明显提升,影响在涂料和塑料中的分散性能。包覆镁铝的氢氧化物后能提升氧化铁黄的耐热性能,但镁氢氧化物合成pH条件偏高(达到9~10),限制了其使用范围。由于氢氧化铝能够酸碱两向解离,包覆后产品pH近中性,吸油值保持基本不变,如果能够优化包覆工艺,将能够更好地应用于颜料改性。本研究首先采用氢氧化钠和硫酸铝反应的沉淀法,对铁黄进行表面氢氧化铝致密包覆,提升其耐热性,首先探讨包覆量、包覆温度、晶化时间、反应pH四种因素对铁黄表面包覆氢氧化铝后的微结构与其耐热性的影响;其次在包覆过程中用磷酸作为改性剂,进一步提高包覆铁黄耐热性并分析了改性剂不同添加量下样品包覆层的物相;最后利用不同pH条件下合成的氢氧化铝包覆氧化铁黄作为前驱体,煅烧后合成耐烧结氧化铁红。
  本文的研究内容与结论如下:
  (1)以氧化铁黄作为前驱体,采用沉淀法合成不同晶型氧化铝包覆氧化铁黄颜料,采用XRD、FT-IR、TG-DTA、SEM&EDS、TEM等方法表征包覆氧化铁黄颜料的结构,探讨了包覆量、包覆温度、晶化时间、反应pH等因素对复合材料微结构以及耐热性能的影响。结果表明:体系反应温度为80℃,包覆量为15%,晶化时间大于4h,体系pH为8、10时,铁黄颜料240℃下耐热处理30min后色差值较小。包覆铁黄耐热性与表面包覆层形成的物相密切相关。pH值为4时,铁黄表面包覆层为无定型氢氧化铝;pH值提高至6、8、10时,表面包覆层为晶态薄水铝石相。铁黄包覆前后,保持了原先的针状结构,未出现团聚现象;包覆后氧化铁黄颜料耐热性有了较大提升。
  (2)以氧化铁黄为前驱体,以磷酸为处理剂,控制反应pH为8,采用沉淀法合成包覆氧化铁黄颜料,采用XRD、FT-IR、TG-DTA、SEM&EDS等方法表征包覆氧化铁黄颜料的结构,探讨改性剂磷酸的用量对复合材料微结构以及耐热性能的影响。XRD、FT-IR、EDS测试结果表明:没有磷酸改性时,通过硫酸铝和氢氧化钠反应包覆,样品的耐热性明显提高且包覆层为薄水铝石型羟基氧化铝,磷酸改性后,包覆铁黄的表面物相为无定形磷酸铝盐;通过TG-DTA及耐热测试发现,在合成过程中当通过磷酸改性时,样品的耐热性随着磷酸用量的增加呈现先增强后减弱的趋势,磷酸用量为5.75g时,样品在240℃耐热前后色差△E为3.21,显示了良好的耐热性;SEM表征发现过量的磷酸改性会使反应过程中包覆效果变差,由此得出过量磷酸改性样品耐热性减弱的原因所在。
  (3)在不同pH条件下采用沉淀法合成氢氧化铝包覆氧化铁黄前驱体,再通过煅烧的方式合成耐热型氧化铁红颜料,利用XRD、FT-IR、SEM等手段表征了复合颜料的结构,探讨前驱体反应pH值对材料结构以及耐热性能的影响。XRD和FT-IR测试结果表明:煅烧温度为400℃、600℃、800℃时,煅烧后样品包覆层为γ-Al2O3或无定型氧化铝;当煅烧温度提高至1100℃时,pH4/Al、pH8/Al包覆层分别为α-Al2O3和θ-Al2O3。而pH6/Al、pH10/Al时为两种晶型的混合物。SEM测试表明,包覆提升了Fe2O3/Al2O3复合颜料的耐烧结性能。耐热性能测试表明,包覆后氧化铁红颜料耐热性能有较大提升,特别在pH=6时经过1100℃的高温煅烧后相对于其在800℃煅烧产物的色差△E为0.84,显示出了良好的耐热性能。
[硕士论文] 邵大伟
化学工程 山东大学 2016(学位年度)
摘要:二氧化钛是一种重要的无机化工原料,不仅化学性能和热稳定性良好,而且光学、机械和电学性质优良,已被广泛应用于化妆品、涂料、塑料、传感器、支撑材料和催化剂等领域。其中,颜料级二氧化钛(钛白)是目前最优良的白色颜料,占白色颜料用量的80%,且钛资源的80%用于生产钛白。
  我国是世界钛资源大国,钛资源储量位于世界前列,其中90%以上以钒钛磁铁矿形式存在。对于钒钛磁铁矿的利用,传统高炉法对钒和钛利用率较低,无法实现有价金属的综合利用,存在着资源浪费、经济效益低等缺点;近年来提出的直接还原熔分法,经过回转窑或转底炉还原、电炉熔分冶炼、转炉提钒等过程处理,可使Fe和V得到充分利用,但熔分渣中的Ti矿相稳定,难以利用。本文采用中科院过程工程研究所提出的还原提铁-钠化提钒耦合新技术,处理辽西地区多金属共生的低贫钒钛磁铁矿,可实现钛的高效利用。针对此新工艺产生的难处理焙烧渣,本文深入研究了该焙烧钛渣的矿物学特性,摸索了高效利用此焙烧钛渣的方法,采用了高压盐酸酸浸直接提取Ti资源的新工艺;研究了新工艺中温度、时间、液固比、酸浓度等条件对酸解中Ti提取率的影响,优化了酸解工艺,同时根据固体产物层内扩散控制模型下的动力学方程1+2(1-x)-3(1-x)2/3=kt和Arrhenius方程,拟合求得反应过程的表观活化能;研究了模拟盐酸法钛液水解过程及其机制,初步探索了盐酸法钛液水解条件对所得TiO2产品的质量的影响。
  (1)深入研究了还原性焙烧钛渣的矿物学特性并用不同方法处理该焙烧钛渣,结果表明一步硫酸法及两步硫酸法的Ti提取率较低;碱脱硅除杂过程中,Si脱除率可达90%,同时Ti脱除率低于5%,但使用的高浓度(40wt%)NaOH溶液成本高,因此提出了加压盐酸酸浸新工艺。
  (2)研究了新工艺中各因素对Ti浸出率的影响,得出最优酸解工艺:30wt%盐酸溶液,反应时间2h,反应温度120℃,反应液固比8:1。根据固体产物层内扩散控制模型下的动力学方程1+2(1-x)-3(1-x)2/3=kt和Arrhenius方程,利用焙烧渣在不同反应温度下的转化率与反应时间的关系得出焙烧渣在HCl体系中分解动力学方程的各个未知参数,拟合计算得常压浸出反应过程的表观活化能Ea=-31.2 kJ/(mol·K),Ca2+的迁移动力学方程为1+2(1-x)-3(1-x)2/3=11.4e-31.2/RT·t。
  (3)通过HCl溶液中Ti(Ⅳ)的Raman图谱对比及DFT的计算结果,证明了溶液中的Ti4+以两个Ti原子的形式稳定存在于D2h对称结构的(Ti2O2)(H2O)4Cl4化合物簇中;考察了水解产物偏钛酸的粒径与原始模拟钛液的Ti4+浓度及HCl浓度的关系,通过吉布斯自由能方程△G=-RT(2ln[H+]-ln[Ti4+])+ Sγsl,拟合计算出水解的成核能为-19.46kJ·mol-1。
[硕士论文] 陈沾
土木工程 武汉科技大学 2016(学位年度)
摘要:本研究采用高分子网络凝胶法制备了稀土钇、镧分别掺杂的纳米ZnO光催化剂,探讨了丙烯酰胺单体与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺网络剂的质量、煅烧温度以及稀土掺入量对ZnO光催化性能的影响。选用同步热分析仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线能谱仪、比表面积与孔隙率分析仪等设备对制得的粉体进行表征。并以活性黄、甲基橙等染料废水为目标降解物,考察制备的纳米ZnO的光催化降解性能。
  实验结果表明单体与网络剂占醋酸锌溶液质量分别为2%、3%、4%的三个样品中,3%的ZnO的粒径分布最均匀、粒径最小,而且比表面积也最大。此外,分别在650℃、700℃、750℃、800℃下煅烧制得的样品中,随着煅烧温度的升高,ZnO的光催化降解性能先增大后减小,当煅烧温度为700℃时光催化效果最好。因此,纳米ZnO的最佳制备条件为单体与网络剂质量为3%,煅烧温度为700℃,此时ZnO的平均粒径为40~43nm,比表面积为9.08m2/g,对活性黄的1h色度去除率为94.3%。
  稀土镧、钇的掺入能提升ZnO的光催化性能,使ZnO在粒径分布、比表面积与孔隙率等方面均有改善。其中镧的最佳掺杂量为0.2%,对甲基橙的1h色度去除率高达96.5%,钇的最佳掺杂量为0.23%,对甲基橙的1h色度去除率为94.5%,二者相比于纯ZnO对甲基橙的光催化降解效果分别提高了11.5%和9.5%。
[硕士论文] 戚学慧
材料科学与工程 陕西科技大学 2016(学位年度)
摘要:采用喷墨打印技术,将陶瓷颜料制备成特殊的陶瓷墨水,将具有数十微米直径的小墨滴从喷嘴喷出,以每秒数千滴的速度沉积在各种载体表面上。与其他印花方式相比,喷墨打印具有很多无与伦比的优势。例如,应用该技术所得到的产品花纹色彩丰富,具有极高的精度与清晰度,立体感强,仿真效果绝佳,转版便捷,生产重复性好,并且能够在特别短的时间内实现无接触任意花色的个性化印刷。
  喷墨打印技术能够实现噪音低、无接触、速度高的文字或者图像印刷,而该技术的关键在于陶瓷颜料的制备。陶瓷颜料与通常使用的无机颜料的不同点是:首先,必须能够在高温下不发生化学反应,不分解不变色;其次,鉴于喷墨打印这种应用的特殊性,所制备的陶瓷颜料还需要足够细小(纳米级),使其既能满足高温使用要求又无需研磨,从而避免破坏陶瓷颜料晶体结构以满足喷墨打印用墨水的使用要求。
  (1)以氧氯化锆和硅酸钠分别为锆源和硅源,以硫酸镉为镉源,以硫化钠和硒粉为硫源和硒源,采用溶胶-水热法成功制备出了被硅酸锆包裹的硫硒化镉红颜料。1000℃的高温煅烧有利于颜料中的包裹层(硅酸锆)的快速晶化,但是煅烧后颜料的色度值明显下降;样品被酸洗后的色度值相对酸洗前有所下降,证明包裹层影响了颜料的呈色性能;在其他制备条件不变时,水热时间为18小时,水热温度为200℃,硒粉含量为0.08 g时,包裹层ZrSiO4与被包裹层CdS1-xSex的比值等于1.5∶1时,所制备的粒径大约为3μm的颜料的呈色性能最好,颜料的包裹率最高。陶瓷墨水中的曲拉通添加量为30 mL时,颜料沉降所需要的时间最长。
  (2)以环己烷为油溶剂、聚乙二醇辛基苯基醚为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,三者混合形成油相,以硝酸镉为镉源,以硫化钠和硒粉为硫源和硒源,采用微乳-水热法成功制备出硫硒化镉红颜料。水热时间为18小时,水热温度为200℃,硒粉含量为0.08 g,以正丁醇为助表面活性剂时,能够得到粒径约为200 nm的颜料;在所制备的颜料的应用性研究中,依旧是添加30 mL表面活性剂时,所制备的模拟陶瓷墨水的沉降时间相对较长。
  (3)以环己烷为油溶剂、聚乙二醇辛基苯基醚为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,三者混合形成油相,以正硅酸四乙酯和氧氯化锆分别为硅源和锆源,以硝酸镉为镉源,以硫化钠和硒粉为硫源和硒源,溶于去离子水作为水相,采用微乳-水热法成功制备出了被硅酸锆包裹的硫硒化镉红颜料。微乳液中小液滴的粒径约为25 nm,水热时间为18小时,水热温度为200℃,硒粉含量为0.08 g,以正丁醇为助表面活性剂,包裹层ZrSiO4与被包裹层CdS1-xSex的比值等于2∶1时,制备的红度值最高的硫硒化镉颜料的粒径约为10nm,包裹率为15.9%;在所制备的颜料的应用性研究中,添加30 mL曲拉通时,所制备的模拟墨水的沉降时间相对较长,为26小时,适当改善制备条件有可能得到性能更好的陶瓷墨水。
[硕士论文] 梁安兵
材料物理与化学 西华大学 2016(学位年度)
摘要:盐处理和煅烧是硫酸法制备金红石型颜料钛白工艺的核心工序,直接影响钛白晶粒生长和晶型转化,决定最终产品的颜料性能。盐处理及煅烧过程的稳定可控有助于降低硫酸法钛白工艺能耗及提升钛白产品质量。
  针对目前钛白质量波动大,能耗高这一现状,本文以低浓度工业钛液水解偏钛酸为原料,经加煅烧晶种、洗涤、盐处理和煅烧工序制备金红石型颜料钛白。考察了晶种加量、锌盐加量、钾盐加量、磷盐加量、煅烧段最高温度和煅烧高温段保温时间对金红石型钛白颜料性能的影响。以回归正交设计研究了锌盐加量、钾盐加量、磷盐加量、煅烧高温段温度四个因素间的交互影响,并探讨了煅烧过程及机理。获得以下结论:
  (1)锌盐、煅烧晶种促进煅烧过程钛白粒子晶型转化(锐钛矿型转化为金红石型),消色力随锌盐、煅烧晶种加量的增加而增加,蓝相则先增加后减小。钾盐和磷盐的加入主要调节钛白颗粒特性,对晶型转化起抑制作用,蓝相值随钾盐和磷盐加量的增加而增加,消色力则先增加后减小。煅烧段最高温度和煅烧高温段保温时间主要影响钛白晶型转化和晶粒生长,消色力随煅烧段最高温度和煅烧高温段保温时间的升高先增加后降低,蓝相则呈下降趋势。
  (2)采用回归正交设计探讨盐处理剂之间、盐处理剂与煅烧温度间的交互作用对金红石型颜料钛白颜料性能的影响,并建立了相应的回归方程。其中对颜料钛白消色力的影响程度为:锌盐加量>锌盐和磷盐交互>钾盐加量>磷盐加量>煅烧高温段温度>钾盐和磷盐交互,对蓝相值的影响程度为:锌盐加量>煅烧高温段温度>锌盐和磷盐交互>钾盐加量>钾盐和磷盐交互>磷盐加量。最佳的盐处理及煅烧条件为:ZnO0.33%(以TiO2质量计),K2O0.65%(以TiO2质量计),P2O50.20%(以TiO2质量计),高温段煅烧温度840℃。
  (3)通过对煅烧过程的研究表明:转晶温度(807.4℃)之后,随着煅烧强度增加,金红石型晶粒尺寸和金红石型含量增大。消色力在400134.06K·min之前与煅烧强度呈正线性相关关系,之后呈负线性相关关系,蓝相值与煅烧强度呈负线性相关关系。煅烧前期,粒子平均粒径由初始的324.38nm逐渐减小至145.44nm,粒径分布变窄,后期因粒子烧结融合平均粒径逐渐增加至206.84nm,分布再次变宽。转晶温度后,整个过程可划分为晶体快速生长阶段、晶体生长成熟阶段和晶粒烧结融合三个阶段。
[硕士论文] 陈征
结构工程 华北水利水电大学 2016(学位年度)
摘要:纳米红外反射颜料是当今材料领域研究的热点之一,而现今商业用红外颜料因其大多含有Pd、Cd等重金属,或者颜料颜色多为白色或浅色,容易造成污染且颜色色彩单调。研制出更多反射型彩色系的颜料,且不含有毒元素如 Pb, Hg,Cd,Sb,As,Cr等的热稳定性好和化学稳定性好的环保型红外反射型颜料是大势所趋。本文以CoAl2O4和 NiTiO3为研究对象,采用低能耗的合成技术制备掺杂型纳米红外反射颜料。
  本研究主要内容包括:⑴利用简单、可控的低能耗合成技术----自蔓延燃烧法制备CoAl2O4以及CoAl2-xZxO4(Z=La、Nd、Sm、Eu)掺杂型纳米红外反射颜料。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、紫外可见红外分光光度计(UV-NIS-NIR)、色度仪分析等仪器分析不同掺杂量、不同掺杂元素、不同高温煅烧温度等对粉末颜色、形貌、性能、结晶度、结构及紫外可见红外发射性能的影响,并所制得的颜料样品进行了墙体模拟近似研究,测试其隔热性能。结果表明:800℃高温煅烧为CoAl2O4生成的最佳温度,CoAl2O4随着煅烧温度的增大, L值逐渐增大,明度值增大,颜色更为明亮。CoAl2-xLaxO4(x=0.05,0.1,0.15,0.2,0.3)系列中,当 x=0.05、0.1、0.15时,都能够完全进行La离子掺杂。当x≥0.2时,出现杂峰,出现杂质 LaAlO3。红外反射率结果表明样品CoAl1.95Eu0.05O4和CoAl1.9Eu0.1O4具有较大的NIR反射率。以CoAl1.9Eu0.05O4作为墙体模拟涂料时,实验得知涂层粉体质量浓度为2.5%时,实验效果最佳,此时室内外温差值为10℃,比未涂抹时温差值降低了5℃。⑵利用自蔓延燃烧法制备NiTiO3以及 Ni1-xZxTiO3掺杂型纳米红外反射颜料,其中Z= Y、La、 Sm、Eu;x=(0.05、0.1、0.15、0.2、0.3)。研究了不同煅烧温度对产物结构和色度的影响,分析了自蔓延燃烧法合成 NiTiO3的煅烧过程动力学行为。结果表明所合成颜料均为分散性好的球状颗粒,粒度分布均匀。研究了自蔓延燃烧法合成 NiTiO3的晶体焙烧动力学行为,计算得到了产物的能隙值。通过对掺杂系列颜料的研究,实验结果表明当掺杂量<20%时,可获得单一相的固溶体。SEM结果表明掺杂系列产物也为分散性好的晶体,且晶粒大小在40~60nm。EDS分析结果表明该法合成没有出现化学偏析现象,均符合物质的化学计量比。通过对产物的色度进行分析,发现稀土离子取代值x为0.05时,色度最佳,通过Eu3+替代Ni2+具有最高的NIR反射率,其值达到89.0%。
[硕士论文] 段祖勤
化学工程与技术 湘潭大学 2016(学位年度)
摘要:有机颜料色牢度高,色泽艳丽,不含毒性,目前已开始逐渐取代无机颜料而广泛应用于涂料,油墨,塑料等多个领域;但是有机颜料也存在水分散性差,流动性能差,耐热性能差等缺点。因此,我们必须开发新的有机颜料或者对现有有机颜料进行改性处理以提高其应用性能;目前国内外开发新的颜料结构的过程仍然是比较繁琐或者困难的,而通过改性处理技术来改善已有颜料的应用性能则是更为简单、有效的方法。海泡石,一种天然富镁含水硅酸盐,价格低廉且分布广泛;它独特的工艺性质(如吸附性,热稳定性,耐酸碱性)使其广泛应用于无机/有机复合颜料的制备领域。本论文以海泡石为无机核对不同类型的有机颜料进行改性研究,探讨了改性前后颜料性能的变化。
  本文采用包核法和包覆法相结合的方式,以海泡石为核并且以纳米二氧化硅为外包覆层对有机荧光染料罗丹明B进行了改性处理,成功地制备了复合荧光颜料。罗丹明B与海泡石合适的质量比既影响海泡石/罗丹明B颜料的稳定性又能减少颜料的浪费,适当的球磨和焙烧温度可以提高海泡石/罗丹明B颜料的稳定性。由于海泡石/罗丹明B颜料的稳定性仍然有待提高,本文利用硅溶胶凝胶法在海泡石/罗丹明B颜料表面进一步包覆一层纳米二氧化硅来制备海泡石/罗丹明B@二氧化硅颜料,正硅酸乙酯/冰醋酸/水的摩尔比是制备海泡石/罗丹明B@二氧化硅颜料的关键因素。与海泡石/罗丹明B颜料相比,海泡石/罗丹明B@二氧化硅颜料的耐酸、碱性及有机溶剂性和热稳定性均得到提高。BET, ZETA SEM, TEM, FTIR,和XRD分析表明罗丹明B分子仅仅能吸附在海泡石得外表面,凹槽,或孔道口而不能进到孔道内部,同时还证明了海泡石/罗丹明B@二氧化硅颜料表面二氧化硅的存在。采用包核法利用球磨工艺,以海泡石为无机核对颜料红21进行了改性处理,成功地制备了稳定的海泡石/颜料红21复合颜料。海泡石既能影响颜料红21的水分散性,又能提高包核颜料的热稳定性。通过zeta分析可知,海泡石与颜料红21之间存在明显的电荷吸引作用;海泡石与颜料红21的质量比对包核颜料的粒径分布有明显影响。海泡石还能影响颜料红21在可望用于的材料聚乙烯醇中的分散性。
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