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[硕士论文] 王智成
工业催化 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:电化学氧化技术作为一种环境友好型的高级氧化技术不仅因其在反应过程中具备较强的催化活性而且反应时具有绿色环保、二次污染少、安全性能高、操作简便等优点而备受关注。其中,阳极材料的选取关乎到电极的电化学催化活性强弱。PbO2电极材料因其价格低廉、耐腐蚀性好且拥有较高的过氧电位被视为最具有发展潜力的阳极材料。但PbO2阳极的催化活性和电化学稳定性仍需要提高。因此,本文以提高PbO2阳极的催化活性和稳定性这两个方向为目标展开一系列研究工作,主要研究内容如下:
  以钛基二氧化钛纳米管为基体(Ti/TiO2NTs),通过脉冲电镀与高温煅烧法相结合将氧化镍(NiO)和稀土铈(Ce)掺杂的PbO2依次负载在Ti/TiO2NTs中,成功制备出了复合Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-PbO2电极。研究了NiO的负载以及Ce的掺杂对PbO2电极性能的影响,选用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射仪(XRD)等表征手段对改性后PbO2电极表面形貌,物相结构以及元素组成与价态进行深入分析。并采用了循环伏安(CV)、线性扫描伏安(LSV)以及交流阻抗(EIS)等方法来考察改性后PbO2电极的电化学性能。实验结果表明,相比于块状易团聚的Ti/TiO2NTs/PbO2(41.2nm)和Ti/TiO2NTs/Ce-PbO2电极(34.6nm)而言,紧凑的表面结构和颗粒均匀细小的Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-PbO2电极(15.2nm)具有更大的电化学活性面积、更小的电子转移电阻和更高的过氧电位。以苯酚为模拟有机废水,在电化学降解实验中研究了不同的苯酚浓度、电流密度以及溶液的酸碱度对Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-PbO2电极降解苯酚的影响,得出了最佳的降解参数:苯酚溶度为50mg/L、施加的电流密度为40mA/cm2、pH为3。在最佳条件下,经过180min降解后,苯酚去除率和总有机碳(TOC)去除率分别达到100.0%和98.1%,由此得出新型Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-PbO2电极具有更强的催化性能。
  以一维Ti/TiO2NTs为基体,不需要其他外在三维模板状态下,通过简单的脉冲电沉积制备出三维球堆状PbO2电极(3D-sphere PbO2),并选用SEM、EDX以及XRD对3D-sphere PbO2电极的表面形貌、化学成分、晶型结构进行表征。实验结果表明,相比于传统直流电沉积获得的平板状PbO2电极(flat-PbO2),3D-sphere PbO2电极具有更复杂的三维立体结构和更小的颗粒尺寸。通过电化学CV、LSV、EIS以及极化寿命等测试表明,对比于flat-PbO2电极,3D-sphere PbO2电极因具有更大的电化学活性面积、更高的过氧电位、更小的电子转移电阻而导致在降解过程中具有更长的使用寿命和化学稳定性。在最优电流密度下(30mA/cm2),通过降解100mg/L苯酚溶液来对比flat-PbO2电极和3D-sphere PbO2电极的催化性能。实验结果表明,相对于平板flat-PbO2电极的苯酚去除率(73.1%)而言,3D-sphere PbO2电极在降解苯酚过程中去除率高达到96.5%。此外,研究表明两种电极在降解苯酚过程中均符合准一级反应动力学,对比两种电极的动力学常数(k)可知,3D-sphere PbO2电极在降解苯酚时的k是相同条件下flat-PbO2电极的2.56倍。由此得出具有复杂的微观结构的三维球堆状3D-sphere PbO2电极不仅催化活性增强,同时电极的使用寿命也大幅度提高。
[硕士论文] 李杰
工业催化 安徽理工大学 2018(学位年度)
摘要:本文以层状钛铌酸盐CsTi2NbO7为前驱体材料,通过改性制备e-HTi2NbO7纳米片,并以它为载体构建钛铌酸盐纳米复合材料。采用XRD、HRTEM、EDS、N2吸附-脱附、LRS、循环伏安(CV)曲线、UV-vis DRS以及Mott-Schottky曲线等一系列手段对所制材料进行表征。以甲烷气中乙硫醇的脱除为目标,以实验室研发的气-固吸附和光催化脱硫反应装置为评价设备,通过吸附和光催化降解乙硫醇的光催化实验来评价催化剂的光催化性能。
  通过高温固相法制备出前驱体材料CsTi2NbO7,经过质子交换、剥离及酸沉积制备e-HTi2NbO7纳米片聚集体。研究结果表明所制e-HTi2NbO7纳米片为单层或多层无序堆叠的片状结构并且具有较大的比表面积138.1m2·g-1,孔径为11.3nm,禁带宽度为3.35eV,对可见光基本无响应能力。e-HTi2NbO7纳米片聚集体对乙硫醇的吸附量是50.1μmol·g-1,在可见光的照射下,e-HTi2NbO7纳米片对乙硫醇几乎没有光催化氧化作用。
  通过溶胶复合的方式构建Cu2O/e-HTi2NbO7纳米复合材料,纳米复合物依然保持着纳米片的无序堆叠片状结构,Cu2O纳米粒子高度分散在e-HTi2NbO7纳米片的表面,比表面积为95m2·g-1,孔径为9.1nm,与纳米片聚集体相比,比表面积和孔径均略微降低,但在可见光区域的吸收强度显著增强。Cu2O/e-HTi2NbO7纳米复合材料对乙硫醇的吸附量是65.2μmol·g-1,由于主客体间的协同作用,纳米复合物对乙硫醇光催化活性相较于纳米片有明显提高。
  通过溶胶复合后煅烧的方式构建NiO/e-HTi2NbO7纳米复合材料,NiO纳米粒子均匀分散在纳米片表面,且二者之间存在较强相互作用。纳米复合物BET表面积为83.3m2·g-1,孔径为5.6nm,纳米粒子与纳米片之间较强的相互作用使复合物对可见光有更好的光谱响应能力。NiO/e-HTi2NbO7纳米复合材料对乙硫醇的吸附量提升到了113μmol·g-1,同时它的光催化活性相较前驱体纳米片有明显提高。
  通过氧化物复合改性后得到的纳米复合材料依然保持着片状结构,同时,在氧化物与纳米片载体间明显的协同效应,促进了复合氧化物在吸附和光催化降解乙硫醇的反应中都表现出更好的吸附量和光催化活性。因此,钛铌酸盐纳米复合材料的构建为合成新型光催化材料提供可行的思路。
[硕士论文] 彭俊保
工业催化 合肥工业大学 2018(学位年度)
摘要:随着人类社会的不断发展,能源问题与环境问题越来越突出,逐渐成为公认的阻碍人类社会发展的两大重要因素。一方面,是有限的化石燃料逐渐难以满足人类发展的需要,另一方面,则是化石燃料的使用会产生大量环境污染,进一步加剧了环境问题,因此,开发包括核能、光能、风能以及生物质等可再生能源成为当今科学界研究的主题。其中,光能的使用包括光能转电能以及光能转化学能两个主要的方面。由于地球上70%的面积都是由水覆盖,如何使用光能来催化水的分解来产生氢气成为一个极具吸引力和研究前景的项目。
  目前使用光能催化水分解反应中所使用的催化剂大多数含有贵重金属,如银(Ag)、铂(Pt),是制约其走向工业化的一大要素。本文采用廉价的金属化合物Mo2C@C、Ni(OH)2与CdS量子点的复合物作为催化水分解产氢的催化剂,实验的结果表明其是一种催化活性好、稳定性高的催化剂。
  本文考察了Mo2C@C与CdS复合物的光催化产氢活性。采用水热法以及煅烧退火得到Mo2C@C粉末,之后负载上CdS量子点,调节不同的反应条件得到最优化的产氢结果,通过XRD、紫外、红外、SEM、TEM以及BET等分析测试手段对产物进行表征,讨论了不同条件下CdS/Mo2C@C的光催化产氢活性,其中最优的产氢活性是采用Pt时的2倍。
  采用水热法制备了花状的Ni(OH)2助催化剂,并与CdS量子点负载得到CdS/Ni(OH)2催化剂,通过XRD、紫外、SEM、TEM、XPS等表征手段对所制备的助催化剂的化学组成、孔结构、表面性质等进行表征,并研究不同反应条件下所得到的催化剂活性,其中最优的产氢活性是采用Pt时的4倍有余。
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