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[硕士论文] 龙瑶
药物分析学 华中科技大学 2017(学位年度)
摘要:固定相是高效液相色谱(HPLC)的核心,其性能直接影响分离分析效果。固定相基质主要有三类:硅胶(silica, SiO2)基质、聚合物基质和金属氧化物基质。SiO2具有机械强度高、化学性质稳定以及粒径、孔径和表面积可控等特点,成为目前应用最广泛的固定相基质。SiO2表面分布有大量硅羟基,易于经化学修饰而键合各种不同性质的官能团。可以根据分离物质性质的不同,选择合适的化学键合相色谱对物质进行分离分析。
  虽然 SiO2基质固定相具有上述优势,但仍存在一定的局限性,如不支持过酸或过碱的流动相、SiO2上残余的硅羟基易与分析物相互作用而产生拖尾效应。因此,开发稳定性高、表面残余硅羟基活性更低的SiO2基质固定相对HPLC的发展至关重要。
  另外,随着医药卫生、食品卫生、疾病监测、环境监测等领域的不断发展,研究者们需要分离的样品日益复杂,仅具有单一保留机理的色谱模式已经不能完全满足分离分析问题。因此,混合模式色谱(MMC)应运而生。MMC是一种能在分离过程中提供两种或多种保留机理的分离技术,具有选择性好、载样量高、分析成本低等优点,因此其固定相的开发已成为研究热点。
  本论文围绕“SiO2表面的修饰改性”这一主题,分别在MMC固定相的开发以及降低SiO2基质表面酸性方面进行了一定的研究。主要包括以下三部分内容:
  1.通过二硫苏糖醇(DTT)与1-十八烯的“烯-硫醇”点击化学反应,制备出一种新型 MMC固定相 C18-DTT-SiO2。通过对流动相中乙腈比例、pH、缓冲盐浓度、柱温等因素进行系统考察,证实C18-DTT-SiO2具有反相/亲水相互作用保留机制。此外,在不同的色谱模式下,发现其对非甾体类抗炎药、生物碱、碱基核苷、多环芳烃类等不同性质的分析物表现出良好的分离效果。结果表明,C18-DTT-SiO2可以在不同分离模式下分离复杂分析物,具有一定的应用前景。
  2.对SiO2表面硅羟基进行研究,通过三种可行的方法屏蔽了SiO2的酸性硅羟基从而降低了表面酸性,为研究低拖尾或不拖尾(针对碱性样品)色谱固定相奠定了基础。具体如下:在氨水存在条件下,加入(1)正硅酸四乙酯(TEOS)、(2)TEOS与(γ-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷(GOPS)、(3)TEOS、GOPS和十六烷基三甲基溴化铵,对分散于乙醇/水溶液中的无定型SiO2进行表面沉积。运用氮气吸附法、化学滴定法分别对沉积后 SiO2孔结构、表面硅羟基含量进行表征。表征结果表明,沉积后 SiO2孔径、孔容及硅羟基含量均减小,证明这三种方法均能够对酸性硅羟基产生屏蔽作用从而降低SiO2表面酸性,并且后两种方法效果更佳。
  3.总结了近年来MMC固定相的表征方法并展望其前景。
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