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摘要:以聚吡咯(PPy)纳米球为前驱体,经1000℃高温炭化后,采用KOH在750℃进行活化制备多孔碳纳米球(PCS),并利用对巯基苯胺(PATP)与PCS进行溶剂热反应对PCS进行功能化处理,制备了高密度的功能化多孔碳纳米球(PATP-PCS).结果表明,经过PATP功能化之后,低密度的多孔炭材料转变为高密度的功能化炭材料.PATP-PCS的体积电容在0.5A/g时可达183.63F/cm3;当电流密度增大到20A/g时,体积电容仍有123.14F/cm3,显示出优异的倍率性能;在电流密度为10A/g的条件下,经过3000次恒流充放电循环后,其循环寿命高达94.7%,表明了突出的循环稳定性....
[硕士论文] 高月
材料科学与工程 湖南大学 2017(学位年度)
摘要:超级电容器作为一种新型绿色新能源储能元件,因其功率密度高、充放电速度快以及使用寿命长等特性,在众多行业领域展示出巨大的应用前景。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素之一,其中,石墨烯材料以其独特的结构、大的比表面积、良好的稳定性和超高的导电导热性成为近年来研究的热点,然而由于其片层之间较强的π-π共轭效应导致堆叠,极大限制了其实际应用。而多孔炭材料作为超级电容器应用最广泛的电极材料之一,具有优异的物理化学稳定性和高的比表面积等优点,但由于其密度较低,导致体积电容也较低,不利于实际应用。
  基于以上探讨,本文通过在石墨烯片层之间引入阻隔剂,同时引入氮原子掺杂以及对多孔碳纳米球进行功能化处理分别制备了致密的氮掺杂石墨烯薄膜材料和高密度的功能化多孔碳纳米球。主要研究内容如下:
  (1)采用乳液聚合法合成聚吡咯(PPy),以PPy为前驱体在高温下进行碳化和活化,制备了多孔碳纳米球(PCS),之后用对苯二胺(PPD)对 PCS进行处理制备了氮掺杂碳纳米球(NPCS);通过在氧化石墨烯(GO)片层之间引入 PPD作为分子阻隔剂制备了GO/PPD薄膜材料,并在350℃下对其进行热处理,实现GO的热还原、石墨烯的掺杂以及多余PPD分子的蒸发过程,最后得到氮掺杂石墨烯薄膜材料(NG);结合上述两种材料的优点,采用 PCS以及 PPD共同作为阻隔剂引入石墨烯片层之间,制备了氮掺杂碳纳米球/石墨烯薄膜材料(NPCSG)。所制备的NPCS,NG和NPCSG材料具有很高的氮含量和密度,氮含量分别为15.74,13.46和14.47 at%,密度分别为1.48,1.36和1.48 g c m-3。上述材料作为电极材料表现出优异的电化学性能,在1 A g-1的电流密度下,NPCS的质量比电容和体积比电容分别为430 F g-1和636.4 F cm-3,NG的为439.2 F g-1和597.3 F cm-3;而NPCSG结合了NPCS和NG两者的优点,并且能够直接作为电极材料,表现出超高的质量比电容和体积比电容(491.5 F g-1和727.4 F cm-3)。
  (2)以PPy为前驱体,经1000℃高温炭化后,采用KOH在750℃进行活化制备了多孔碳纳米球(PCS)。分别采用对苯二胺(PPD),对氨基苯酚(PAP),对硝基苯胺(PNA),对巯基苯胺(PATP)与PCS进行溶剂热反应对PCS进行功能化处理,制备了功能化多孔碳纳米球(PPD-PCS,PAP-PCS,PNA-PCS和PATP-PCS)。本实验分别考察了投料比、溶剂热反应温度及反应时间对材料质量电容和体积电容的影响。研究结果表明:PPD-PCS及PAP-PCS在投料比为1:3,反应温度为120℃,反应时间为12 h时具有最佳的电化学性能,其质量电容在0.5 A g-1时分别可达368 F g-1和339.7 F g-1,体积电容高达515.2 F cm-3和445 F cm-3;PNA-PCS的最佳反应条件为质量比PCS/PNA=1:5,反应温度为120℃,反应时间为12 h,其质量电容和体积电容分别为273 F g-1和204.75 F cm-3;PATP-PCS的最佳制备方案是PCS/PATP=1:3,反应温度为90℃,反应时间为12 h,质量电容和体积电容分别为195.35 F g-1和183.63 F cm-3。并且所制备的功能化PCS均具有优异的循环稳定性能,PPD-PCS,PAP-PCS,PNA-PCS及PATP-PCS在10 A g-1电流密度下经3000次循环充放电后电容保持率分别为94.7%,85.2%,97.4%和94.7%。此外,还研究了所制备的功能化 P CS分别在酸性或碱性的电解液中添加对应的有机小分子作为氧化还原活性介质后的电化学性能,结果表明,活性电解液能够显著提高整体电极体系的电容值,PPD-PCS在2 M KOH+50 mM PPD的电解液中电容值可达到722.1 F g-1(0.5 A g-1);PAP-PCS在1 M H2SO4+50 mM PAP电解液中电容值增加到440.55 F g-1;PNA-PCS在2 M KOH+2 mM PNA的电解液中电容值可高达1129 F g-1;PATP-PCS在1 M H2SO4+50 mM PATP电解液中电容值也增加到375.4 F g-1。
摘要:本文采用苯胺单体和无机盐硫酸铜(CuSO4)复合形成固体模板,利用过硫酸铵(APS)为氧化剂,合成了空心毛毡状聚苯胺(FPANI)。实验结果表明,模板合成温度对聚苯胺(PANI)的结构具有较大的影响。当模板合成温度为25℃时,合成的聚苯胺形貌最规整,即FPANI25 呈现长宽约为1~7 μm 的四边形或六边形片状结构,且其表面由取向的直径约为30 nm 的毛刺构成。
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