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摘要:目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法.方法 将燕窝磨成粗粉,经超声萃取,再用氯仿沉淀蛋白,过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm×250 mm),流动相为NaOH和超纯水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测.结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996,在添加实验中,方法的回收率在89.5%~106.3%之间,相对标准偏差为0.9%~7.3%.正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg.结论 该方法检测限低,灵敏度和重现性高,抗干扰能力强,结果准确,操作方便快速,适合燕窝中多聚磷酸盐的测定.
[硕士论文] 高志亮
食品加工与安全 集美大学 2013(学位年度)
摘要:自从燕窝“亚硝酸盐”事件发生以来,燕窝的安全性越来越受到消费者的关注。本论文重点开展了燕窝中亚硝酸盐和多聚磷酸盐检测方法研究,以便建立一种灵敏度和重现性高,抗干扰能力强,结果准确,操作方便快速,能适用于燕窝中亚硝酸盐和多聚磷酸盐等添加剂的日常检测。而燕窝的真伪鉴别一直是一个难点,本文主要通过测定燕窝特征成分-燕窝糖蛋白酸解得到的特征成分唾液酸含量以及通过高分辨率核磁共振图谱来辨别燕窝的真伪。主要内容及研究结果如下:
  (1)在优化离子色谱参数、流动相组成及样品前处理方法的基础上,研究建立了燕窝中多聚磷酸盐和亚硝酸盐的离子色谱检测方法。研究结果表明:多聚磷酸盐在1~500mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996,在添加实验中,方法的回收率在89.5%~106.3%之间,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的方法检测限分别为10、2.5、2.5、5mg/kg。精密度相对标准偏差<3%;亚硝酸盐在1~50mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,在添加实验中,检出限为0.3mg/kg,定量限为1mg/kg,方法的回收率在94.3%~98.6%之间,相对标准偏差为0.59%~6.27%。
  (2)建立了高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定燕窝中唾液酸的方法。研究结果表明:高效液相色谱法在5~300mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9998,在添加实验中,检出限为1mg/kg,定量限为5mg/kg,回收率在92.3~105.0%,相对标准偏差<8%,说明方法的回收率和精密度良好;高效液相色谱串联质谱法通过酸水解燕窝然后经HYPERCARB色谱柱(2.1×150mm,5μm)分离,在ESI负离子模式下经LC-MS/MS测定。1~100mg/L线性范围内,检出限为0.03mg/kg,平均回收率为87.50%-97.15%,相对标准偏差为3.98%-8.11%。说明该方法简便、快速、准确、能够适用于燕窝中唾液酸的检测。
  (3)通过不同产地燕窝和常用掺假物品(猪皮、琼脂和白木耳)的核磁共振图谱的比较,来鉴别燕窝的真伪。
  本文在燕窝安全性方面,建立了离子色谱测定燕窝中的亚硝酸盐和多聚磷酸盐的方法;在真伪鉴定上,主要通过高效液相色谱串联质谱法测定燕窝中的特征物质唾液酸的含量以及通过比较燕窝的1HNMR谱图来鉴定燕窝的真伪。
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