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摘要:以固体乙醛酸、愈创木酚、氢氧化钠为原料合成中间体扁桃酸,后经氧化、脱羧生成香兰素,考察了氧化阶段催化剂的种类及用量、反应时间、反应温度、反应体系碱性强弱、氧气压力等因素对实验结果的影响.结果表明:采用羧酸铜为催化剂,n(羧酸铜):n(扁桃酸)=0.67:1,反应时间8h,反应温度93℃,pH=13,P02 =2.0 MPa,在此条件下,香兰素的收率约在86%以上.采用IR和1 H NMR对产品的结构进行了袁征.
[硕士论文] 马境含
化学工程 青岛科技大学 2017(学位年度)
摘要:香兰素是一种广谱型香料,常见的主要是甲基香兰素和乙基香兰素两种,都被广泛应用在食品领域、化工和医药等行业中。目前,已开发出多种香兰素的生产工艺,但传统工艺路线大都存在污染严重、成本高、工艺落后及收率不高等问题。
  本文以固体乙醛酸、邻甲氧基苯酚、氢氧化钠为原料,制备甲基香兰素的中间产物扁桃酸钠,考察了物料配比、反应时间、反应温度、NaOH浓度等因素对产品收率的影响,得到较佳的反应条件为:物料配比n(固体乙醛酸):n(邻甲氧基苯酚):n(氢氧化钠)=1:1.2:2.4,反应时间6h,反应温度35℃,c(NaOH)=2.0 mol/L。在上述条件下,产品收率在81%以上,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。
  以扁桃酸钠为原料制备甲基香兰素,考察了催化剂的种类及用量、碱性强弱、反应时间、反应温度和氧气压力等因素对反应结果的影响,得到较优的反应工艺条件为:乙酸铜为催化剂,n(乙酸铜):n(扁桃酸钠)=1:1.5,pH=13,反应时间8h,反应温度93℃,p(O2)=2.0MPa。在此条件下,产品收率在86%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。采用重结晶方法对得到的甲基香兰素粗产品进行了精制,考察了溶剂种类、温度、活性炭用量等对结晶结果的影响,得到的较佳结晶条件如下:乙醇-水复配溶液(质量比为3:1)为溶剂,3%(产品与活性炭的质量比)活性炭用量,在5℃~65℃温度区间内进行重结晶实验效果较佳。在上述条件下,得到的甲基香兰素粗品收率87%以上,通过高效液相色谱法对所得产品的纯度分析表明,纯度达98.8%。
  以邻乙氧基苯酚、氢氧化钠、固体乙醛酸为原料,制备乙基香兰素的中间产物乙基扁桃酸钠,考察了物料配比、反应时间、反应温度、NaOH浓度等因素对产品收率的影响,得到较佳的反应条件为:物料配比n(固体乙醛酸):n(邻乙氧基苯酚):n(氢氧化钠)=1:1.2:2.4,反应时间6h,反应温度50℃,c(NaOH)=2.0 mol/L。在上述条件下,产品收率在80%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。
  以乙基扁桃酸钠为原料制备乙基香兰素,考察了催化剂的种类及用量、碱性强弱、反应时间、反应温度和氧气压力等因素对反应结果的影响,得到较优的反应工艺条件为:乙酸铜为催化剂,n(乙酸铜):n(乙基扁桃酸钠)=1:1.5,pH=13,反应时间8h,反应温度85℃,p(O2)=2.0MPa。在此条件下,产品收率在84%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。采用重结晶方法对得到乙基香兰素粗产品进行了精制,考察了溶剂种类、温度、活性炭用量等对结晶结果的影响,得到的较佳结晶条件如下:乙醇-水复配溶液(质量比为3:1)为溶剂,3%(产品与活性炭的质量比)活性炭用量,在5℃~65℃温度区间内进行重结晶实验效果较佳。在上述条件下,得到的甲基香兰素粗品收率88%左右,通过高效液相色谱法对所得产品的纯度分析表明,纯度达98.7%。
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