绑定机构
扫描成功 请在APP上操作
打开万方数据APP,点击右上角"扫一扫",扫描二维码即可将您登录的个人账号与机构账号绑定,绑定后您可在APP上享有机构权限,如需更换机构账号,可到个人中心解绑。
欢迎的朋友
万方知识发现服务平台
获取范围
  • 1 / 1
  (已选择0条) 清除 结果分析
找到 1 条结果
[硕士论文] 雷海洪
化学工程 山东大学 2017(学位年度)
摘要:紫罗兰酮化合物以其优良的香味享受活跃于香料领域,广泛用于香氛产品、食品添加剂等日化领域,同时还可以用于合成营养品类物质维生素A、类胡萝卜素,再加上近年来在医药上用途上的大放异彩,受到人们的广泛欢迎,对紫罗兰酮化合物的研究一直没有停止过。
  紫罗兰酮化合物的合成方法,一般是先合成取代或非取代的假性紫罗兰酮化合物,再经关环反应,从而得到紫罗兰酮化合物。假性紫罗兰酮化合物的合成方式通常有两种,一种是进行Carroll反应,以去氢芳樟醇为原料;二是以柠檬醛为原料与酮羟醛缩合而得。在本文中,结合公司自身优势,以柠檬醛为原料,合成假性紫罗兰酮化合物,进一步酸催化关环异构得到紫罗兰酮化合物。
  第二章从假性紫罗兰酮开始,研究了与丙酮反应合成α-紫罗兰酮的合成过程:催化剂使用75%H3PO4;反应溶剂使用甲苯;催化剂投料量为0.24倍质量的假性紫罗兰酮;溶剂投料量为2倍质量的假性紫罗兰酮;反应温度:70℃,滴加时间:120min,保温时间:60 min。通过洗涤、精馏,产品含量:α-紫罗兰酮≥90%。α-紫罗兰酮产品收率:约80~82%,其中α-酮含量≥78%,总酮含量≥94%。
  β-紫罗兰酮化合物合成过程:催化剂使用H2SO4,催化剂加入量为23倍质量的假性紫罗兰酮;溶剂使用甲苯;溶剂加入量为5.7倍假性紫罗兰酮的,防冻剂使用甲醇,反应温度:-25℃,水洗酸碱控制pH:9-12,产品最终收率:≥85%(最高可达90%),其中α-酮含量≤0.5%,β-酮含量≥98%,总酮含量≥99%。
  第三章研究从柠檬醛开始,经Aldol反应、环化合成甲基紫罗兰酮化合物的整个过程。假性正甲基紫罗兰酮合成,最佳工艺反应条件:投料比:n(柠檬醛)∶n(甲基乙基酮)=1∶6,m(70%氢氧化钠)∶m(柠檬醛)=0.4,反应温度:50℃,滴加时间:3h,收率:87.0%,质量收率:117.0%,脚料率:7.0%。
  假性异甲基紫罗兰酮合成,缩合催化剂采90%氢氧化钾,KOH采用甲醇溶解,90%氢氧化钾加入量为柠檬醛质量的0.24倍左右,柠檬醛:甲基乙基酮摩尔比为1∶10,维持滴加温度40℃,滴加时间约为2.5h,滴加完毕后40℃保温,保温总时间控制在不超过2.5h为宜,控制柠檬醛残留量<5%。此反应条件下,脚料率为10%左右,摩尔收率平均约为85.0%。
  正甲基紫罗兰酮合成:催化剂使用75%H3PO4,75%H3PO4用量为假性正甲基紫罗兰酮质量的0.2倍;溶剂使用甲苯,加入量为47%质量的假性正甲基紫罗兰酮。反应温度:50℃,滴加时间:2小时,滴加结束后55℃保温反应过程中跟踪取样检测,当正假紫的含量小于1%时,停止反应。环化收率约85.0%,柠檬醛总步摩尔收率约77.0%。
  异甲基紫罗兰酮合成:催化剂采用75% H3PO4,75%H3PO4加入量为假紫质量的0.17倍,假紫滴加温度为50℃,控制滴加速度,将滴加时间控制在2h左右,滴加完毕后,继续在55℃保温,当假性异甲基紫罗兰酮的残留≤1.0%,降温至30℃。脚料率可控制在<5.0%,摩尔收率>85.0%。
  (已选择0条) 清除
公   告

北京万方数据股份有限公司在天猫、京东开具唯一官方授权的直营店铺:

1、天猫--万方数据教育专营店

2、京东--万方数据官方旗舰店

敬请广大用户关注、支持!查看详情

手机版

万方数据知识服务平台 扫码关注微信公众号

学术圈
实名学术社交
订阅
收藏
快速查看收藏过的文献
客服
服务
回到
顶部