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[专利] 发明专利 CN201710959742.0
杭州先导医药科技有限责任公司 浙江大学 2018-03-06
摘要:本发明公开了一种依折麦布对映异构体的区分检测方法,采用β‑环糊精与Cu离子作为配体,用于与依折麦布(S,R,S)、(R,S,R)形成不同稳定形态的络合物,并利用质谱法对其进行识别区分。本发明极大地缩短了依折麦布对映异构体(S,R,S)、(R,S,R)检测时间,将对映异构体(S,R,S)、(R,S,R)的分析时间缩短至2‑3min,简便了操作过程,并且区分重复性非常好;区分所需样品量极少,只需200μl左右,成本很低。本发明为该药物对映异构体区分提供了更好的方法,同时为区分难度较大的多手性中心对映异构体的分析提供了新的思路。
[硕士论文] 陈晓蕾
药学 浙江大学 2018(学位年度)
摘要:手性药物对映体由于空间结构不同,与生物分子的结合形式多种多样,因此它们在生物体内的吸收、分布、代谢和排泄存在显著差异,导致它们可以产生不同甚至完全相反的药理和毒理作用。故而手性药物的分离和测定对于研究药物的安全性、有效性和质量可控性具有重要的意义。但手性药物对映体之间理化性质几乎相同,其分离和检测一直是药物分析的研究热点和难点。
  目前,用于手性药物对映体分离及检测的方法主要为色谱法,但是或多或少都有一些局限性。因此开发一种新的更快速简便的手性药物对映体分离方法非常有必要。质谱是一种快速、灵敏的检测手段,已经成功地应用在生命科学等领域,常与色谱法联用对手性药物进行区分,但是过去质谱通常被认为只能提供分子量信息,而手性药物对映体因为具有相同的分子量,因此无法单独通过质谱区分。然而,随着离子源技术的进步和对手性区分机理的深入研究和理解,近年来,单独的质谱法也开始在手性区分领域崭露头角。但是质谱用于对映体区分依旧是一个难点,特别是含有多个手性中心的药物目前鲜有文献报道。本文建立了以金属离子和β-环糊精(β-CD)为配体的立体异构体碰撞诱导解离质谱法,并采用计算机模拟方法对其区分机理进行了研究。以Cu2+和β-环糊精为配体区分依折麦布对映体及其机理研究
  以Cu2+和β-CD作为配体,建立SRS、RSR-依折麦布对映体区分和分析的质谱法方法,并结合DFT、PM6等计算机模拟方法对其机理进行研究。实验中将12.5μg/ml Cu2+、25μg/mlβ-CD及依折麦布溶液混合,形成三元配合物[Cu(Ezetimibe)2(β-CD)-H]2+,再分别在离子阱和Q-TOF质谱仪上采用三元配合物碰撞诱导解离法,在二级质谱中寻找到丰度具有差异性的[Ezetimibe-H2O+H]+碎片离子(m/z=392.15)来区分SRS、RSR-依折麦布。此外,计算机模拟所得结果清晰地展示了在质谱气相真空环境中,三元配合物可能的结合方式,揭示了SRS、RSR-依折麦布对映体与配体结合的能量差异,为之后质谱分离对映体的方法研究提供了新的思路。
  以不同金属离子和β-环糊精为配体分离依折麦布对映体及其机理研究
  为了探究不同金属离子和β-CD作为配体对于区分SRS、RSR-依折麦布效果的影响,我们结合计算机模拟方法对质谱实验结果进行验证。我们选取了常见的2价金属离子Mg2+、Zn2+、Pb2+、Hg2+、Co2+为研究对象,采用同样的质谱实验方法,对SRS、RSR-依折麦布进行区分。结果发现不同的金属离子形成的三元配合物,在二级质谱中产生差异的碎片离子是不同的、并且区分效果也有差异;此外,计算机模拟方法被用于研究各金属离子与β-CD和药物之间的结合方式。通过计算出各种金属离子结合的能量差异,并结合金属离子本身的特性,我们发现金属的失电子能力以及金属半径的大小是影响金属离子作为配体的区分效果的重要原因。
  以金属离子和β-环糊精为配体分离其他手性药物对映体及其机理研究
  在上述工作的基础上,更换不同的手性药物进行研究,以深入了解药物在三元配合物中的作用以及分析方法的适用范围。卡托普利和布洛芬是临床常用药物,分子结构中都含有羟基以及环状结构,因此我们选用其作为研究对象,以Cu2+和β-CD作为配体,进行质谱区分实验。结果发现卡托普利并不能形成稳定的三元配合物体系,因为它的巯基在金属离子的存在下,极易发生氧化反应;而布洛芬对映体在Cu2+和β-CD作为配体的体系中也不能够进行区分,但是可以在金属离子与D-葡萄糖的体系中进行区分。因此,以金属离子及β-CD为配体进行手性异构体区分有其局限性。
[硕士论文] 陈晓蕾
广播电视艺术学 浙江大学;浙江大学传媒与国际文化学院 2010(学位年度)
摘要:以自然灾害为对象的纪实影像作品的基调是悲剧(情),其审美的视觉维度建立在视觉思维的艺术张力美学基础上,纪实灾难影像的悲剧(情)基调的确立、主体对象的表现和主题内涵的传达,从审美的角度,纪实灾难影像作品中凸显的视觉美学元素所引发的画面内在张力最大化,乃是内在美学力量感悟的视觉源泉,它是进入灵魂净化和自我升华审美崇高理想的“门槛”。作为悲剧(情)审美的重要一步,从视觉张力到情感张力的“过渡”——纪实灾难影像的情感诉求与情感表达,筑就了通向审美终极目标和理想境界的“桥梁”。把悲情转化为力量乃至美感并产生审美愉悦,最终实现纪实灾难影像审美超越与升华的理想的“彼岸”和境界。
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