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[硕士论文] 郭家怡
材料学 山东大学 2018(学位年度)
摘要:铌酸盐晶体是晶体材料研究的主流之一,它具备良好的压电和铁电性能、电光效应和光折变效应等性质,在压电器件、激光倍频、热释电器件、电容器、电光调制器以及滤波器等方面都有着重要的应用。随着科学技术的高速发展,仪器设备开始趋于智能化、集成化、小型化和多功能化,这对晶体材料提出了更高的要求,因而新型铌酸盐晶体材料及其应用的探索研究对晶体材料的发展具有重要的理论和现实意义。探索更多实用化的铌酸盐晶体材料并研究它们的性能和应用前景是必要的,本文主要探索并研究了几种新型铌酸盐晶体TbNbO4、Ba6Ti2Nb8O30和Sr6Ti2Nb8O30,表征了它们的基本性能,探索它们可能的应用前景。主要的研究工作和结果如下:
  (1)晶体生长
  根据TbNbO4、Ba6Ti2Nb8O30和Sr6Ti2Nb8O30晶体不同的生长特性,设计了多晶料的合成、温场的结构、晶体生长工艺参数以及退火工艺等,利用提拉法成功生长出了体块的TbNbO4、Ba6Ti2Nb8O30和Sr6Ti2Nb8O30晶体。
  (2)TbNbO4晶体性能表征
  采用X射线单晶衍射仪对TbNbO4晶体进行了单晶结构解析,确认了生长的晶体为褐钇铌矿结构,单斜晶系。
  初步表征了TbNbO4的热学性能,例如材料的比热、热膨胀、热扩散以及热导率。研究发现,随着温度的升高,TbNbO4的比热呈线性增长,这说明TbNbO4晶体在高温下会具有更高的耐热性。TbNbO4晶体的热膨胀系数分别为αa=21.63×10-6K-1,αb=11.71×10-6K-1,αc'=-7.238×10-6K-1,这表明TbNbO4晶体具有明显的各向异性,属于c轴负热膨胀材料,并存在热膨胀系数为零的方向。零热膨胀材料在耐热冲击性能方面具有明显优势,一直是新材料研究的焦点之一。对提高军用电子器件和结构器件等的热几何稳定性具有重要意义,在仪器设备的精密控制等方面具有潜在的应用价值。
  测试表征了TbNbO4晶体的荧光光谱和吸收光谱。结果表明,TbNbO4晶体在392nm激发波长下,呈现出了四个属于Tb3+的特征发射峰,其中550nm处的发射峰强度最大,其发射半峰宽为13nm,有望实现541-554nm连续可调谐绿光激光输出。在300-1500nm的测试范围内TbNbO4晶体的吸收较弱,意味着它在此测试范围内具有较高的透过率。
  通过高分辨X射线光电子能谱对TbNbO4晶体中元素的结合能和价态进行了表征,这为后期探讨晶体微观电子结构对宏观性能的影响打下了坚实的基础。
  (3)Ba6Ti2Nb8O30晶体性能表征
  对Ba6Ti2Nb8O30晶体的热膨胀性能进行了研究,发现Ba6Ti2Nb8O30晶体具有较强的各项异性,且沿着c轴方向出现了负热膨胀。
  利用谐振法测量并计算了Ba6Ti2Nb8O30晶体部分电弹常数。室温下Ba6Ti2Nb8O30晶体的相对介电常数ε33/ε0、机电耦合系数k31、弹性柔顺常数s11、压电系数d31和d33分别为106.99、18.04%、4.2×106pm2/N、11.38和65pC/N。Ba6Ti2Nb8O30晶体具有优良的压电性能,可用于制备压电器件,如滤波器、谐振器以及传感器等。
  表征了不同频率下BTN晶体的相对介电常数ε33/ε0以及介电损耗tanδ33与温度的关系。结果表明BTN晶体的居里温度Tc为250℃,这时的相对介电常数高达2×104。室温下BTN晶体的相对介电损耗较小,但随着温度的升高具有明显的波动。
  研究了BTN晶体的电滞回线,得到了测试条件下BTN晶体的矫顽电场、剩余极化以及自发极化的参数值为1.0kV/mm,0.75μC/cm2和0.6μC/cm2,在此测试条件下BTN晶体具有较弱的铁电性。
  测试了BTN晶体的热释电系数。40℃时BTN晶体的热释电系数为138.71μC/(m2·K),随着温度的升高热释电系数在130℃时达到了最大值为363.95μC/(m2·K)。BTN晶体具有良好的热释电性能,可用于红外探测器等热释电器件的制备。
  根据BTN晶体热释电系数和c轴的热膨胀曲线的变化情况,发现BTN晶体会在一个较宽的温度范围内发生相变,因而具有弥散相变的特征。
  (4)Sr6Ti2Nb8O30晶体缺陷分析
  退火后的Sr6Ti2Nb8O30晶体具有明显的缺陷,对表面(不透明)和内部(透明)晶体的物相进行了分析,发现晶体表面的组分存在偏差。分析了缺陷出现的原因并提出了改善晶体质量的初步方案,在后续的工作中需要提升STN晶体质量并对其性能进行研究。
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