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摘要:对钠化焙烧钒钛磁铁矿产生的新型焙烧钛渣,采用盐酸加压浸出方法提钛,根据反应前后物相变化,考察了酸浓度、液固比、反应温度、反应时间等对钛浸出率的影响.结果表明,加压酸浸的最优条件为反应温度120℃,反应时间2h,盐酸浓度30%(ω),液固比8 mL/g.该条件下,TiO2浸出率可达95%以上.根据固体产物层内扩散控制模型的动力学方程和Arrhenius方程,利用焙烧渣在不同反应温度下的转化率与反应时间的关系得出焙烧渣在盐酸体系中常压分解动力学方程为1 +2(1-x)-3(1-x)2/3=1 1.4e-31.2/(RT)t,反应的表观活化能为-3 1.2 kJ/(mol·K).
[硕士论文] 邵大伟
化学工程 山东大学 2016(学位年度)
摘要:二氧化钛是一种重要的无机化工原料,不仅化学性能和热稳定性良好,而且光学、机械和电学性质优良,已被广泛应用于化妆品、涂料、塑料、传感器、支撑材料和催化剂等领域。其中,颜料级二氧化钛(钛白)是目前最优良的白色颜料,占白色颜料用量的80%,且钛资源的80%用于生产钛白。
  我国是世界钛资源大国,钛资源储量位于世界前列,其中90%以上以钒钛磁铁矿形式存在。对于钒钛磁铁矿的利用,传统高炉法对钒和钛利用率较低,无法实现有价金属的综合利用,存在着资源浪费、经济效益低等缺点;近年来提出的直接还原熔分法,经过回转窑或转底炉还原、电炉熔分冶炼、转炉提钒等过程处理,可使Fe和V得到充分利用,但熔分渣中的Ti矿相稳定,难以利用。本文采用中科院过程工程研究所提出的还原提铁-钠化提钒耦合新技术,处理辽西地区多金属共生的低贫钒钛磁铁矿,可实现钛的高效利用。针对此新工艺产生的难处理焙烧渣,本文深入研究了该焙烧钛渣的矿物学特性,摸索了高效利用此焙烧钛渣的方法,采用了高压盐酸酸浸直接提取Ti资源的新工艺;研究了新工艺中温度、时间、液固比、酸浓度等条件对酸解中Ti提取率的影响,优化了酸解工艺,同时根据固体产物层内扩散控制模型下的动力学方程1+2(1-x)-3(1-x)2/3=kt和Arrhenius方程,拟合求得反应过程的表观活化能;研究了模拟盐酸法钛液水解过程及其机制,初步探索了盐酸法钛液水解条件对所得TiO2产品的质量的影响。
  (1)深入研究了还原性焙烧钛渣的矿物学特性并用不同方法处理该焙烧钛渣,结果表明一步硫酸法及两步硫酸法的Ti提取率较低;碱脱硅除杂过程中,Si脱除率可达90%,同时Ti脱除率低于5%,但使用的高浓度(40wt%)NaOH溶液成本高,因此提出了加压盐酸酸浸新工艺。
  (2)研究了新工艺中各因素对Ti浸出率的影响,得出最优酸解工艺:30wt%盐酸溶液,反应时间2h,反应温度120℃,反应液固比8:1。根据固体产物层内扩散控制模型下的动力学方程1+2(1-x)-3(1-x)2/3=kt和Arrhenius方程,利用焙烧渣在不同反应温度下的转化率与反应时间的关系得出焙烧渣在HCl体系中分解动力学方程的各个未知参数,拟合计算得常压浸出反应过程的表观活化能Ea=-31.2 kJ/(mol·K),Ca2+的迁移动力学方程为1+2(1-x)-3(1-x)2/3=11.4e-31.2/RT·t。
  (3)通过HCl溶液中Ti(Ⅳ)的Raman图谱对比及DFT的计算结果,证明了溶液中的Ti4+以两个Ti原子的形式稳定存在于D2h对称结构的(Ti2O2)(H2O)4Cl4化合物簇中;考察了水解产物偏钛酸的粒径与原始模拟钛液的Ti4+浓度及HCl浓度的关系,通过吉布斯自由能方程△G=-RT(2ln[H+]-ln[Ti4+])+ Sγsl,拟合计算出水解的成核能为-19.46kJ·mol-1。
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