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[专利] 发明专利 CN201510210173.0
山西师范大学 2015-09-16
摘要:本发明涉及一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜及其制备方法,其制备方法如下:1)采用磁控溅射的方法于衬底上依次沉积CoPt/Ag薄膜;2)对所得衬底/CoPt/Ag薄膜进行热处理,得到具有高度垂直取向的L10-CoPt/Ag薄膜;3)将双通多孔氧化铝模板转移到L10-CoPt薄膜上,得到衬底/L10-CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板,以双通多孔氧化铝作为掩膜板进行离子束刻蚀,即可得到所述磁性纳米反点阵列膜。其具有良好垂直取向和热稳定性,孔径可小于50nm,能实现孔密度和尺寸的可调,同时可减小过渡区噪声,提高信噪比,能应用于超高密度垂直磁存储中。
[博士论文] 邓晨华
化学 山西师范大学 2016(学位年度)
摘要:针对垂直磁记录介质发展过程中遇到的“三难”问题,图形化磁记录介质由于在解决热稳定性方面具有独特的优势而引起人们广泛关注。但是如何获得大面积、高度有序的高密度图形化介质还是比较困难的。作为超高密度磁记录介质的材料,如FePt、CoPt,还要求其在具有高化学有序度的同时保持易磁化轴的垂直取向,因此对材料的工艺有着更苛刻的要求。
  而热辅助磁记录技术是利用激光瞬间局部加热记录层到居里温度(Tc)附近来解决高磁晶各向异性常数(Ku)材料的写入场问题。但是作为记录层的金属薄膜材料通常具有较差的光吸收性质,导致很大一部分光被反射或者透射。因此要实现工业化生产其中一个关键的问题是如何将激光能量传递给记录层,并为之有效吸收。
  本论文采用电化学阳极氧化法制备了多孔氧化铝(AAO)模板,并将超薄AAO模板成功地转移在各种所需基底上。结合该模板与磁控溅射制备了L10-Fe(Co)Pt纳米反点阵列,并研究了反点阵列纳米孔尺寸对其磁性的影响。通过AAO模板获得一种特殊形貌的FePt纳米条纹结构,并对样品的晶粒间相互作用以及磁化反转过程进行了探索。采用磁控溅射法制备了Ag/SiO2/FePt纳米共振腔超吸收结构,研究了中间层厚度对FePt光吸收性质的调节作用,并对其进行了激光加热实验。主要研究内容如下:
  (1)采用两步氧化法对高纯Al片进行电化学阳极处理,在厘米尺寸获得了高度有序的多孔阵列结构。通过使用PMMA保护胶结合滤纸实现了对厚度只有几百纳米超薄模板在去铝基与阻挡层的过程中进行多次转移和清洗,并可以将其完整无损地转移在各种所需基底上。以此为模板制备纳米结构可以复制模板规则的多孔阵列结构获得纳米点阵列,其尺寸主要由所用模板决定。在AAO模板的制备过程中,电解液类型和氧化电压决定了模板的孔径与孔间距;通过延长在磷酸中的浸泡时间可以进一步增加模板的孔径;而二次氧化时间决定模板的孔深,通过改变这些实验条件模板的尺寸可以在大范围内连续调节。
  (2)采用较厚的AAO模板直接溅射沉积制备FePt反点阵列,其孔径可以小至8 nm,孔密度高达7.8×1011 inch?2。分别研究了具有不同孔密度、孔径以及磁性层厚度反点阵列的磁性。结果表明:随着纳米孔密度和孔径的增大,反点阵列的钉扎效果增强,矫顽力(Hc)增大;然而当固定孔密度增加孔径到一定值时,反点阵列的Hc反而减小。这可能是由于对于孔径较大的纳米孔已经偏离其理想的反点阵列结构。同时随着沉积层厚度的增加反点阵列的平均孔径减小而且有一部分孔被封闭,导致纳米孔径与孔密度均减小,因此钉扎效果减弱,Hc变小。此外,通过减小Al片阳极氧化过程中的氧化电压获得了一种纳米条纹型模板,沉积在其上的FePt厚度为25 nm时仍然可以复制这种特殊的条纹型结构。与相同厚度的连续膜相比,由于受到模板对横向生长方向的限制作用,可以避免 FePt在高温相变的过程中颗粒长大与聚集,从而减弱颗粒间强的交换耦合作用;同时这种特殊的结构可以使FePt的磁化反转倾向于自旋旋转模式(spin rotation mode)。
  (3)采用超薄AAO模板作为掩膜板对具有垂直取向的L10-CoPt薄膜进行干法刻蚀可以在厘米尺寸获得高度有序的CoPt反点阵列。采用这种方法,一方面可以避免FePt沉积在AAO模板的纳米孔壁上影响钉扎效果,同时也可避免FePt沉积在比较粗糙的模板表面对垂直取向造成破坏;另一方面这种方法可以在保持薄膜良好晶体结构和垂直取向的情况下引入一定密度分布的非磁性纳米孔阵列,通过使用不同尺寸的模板可以调节所制备反点阵列的尺寸。这种非磁性纳米孔可以作为钉扎点阻碍畴壁位移从而使畴壁的磁化反转变得更加困难、增大矫顽力、稳定磁畴。
  (4)采用磁控溅射法制备用作热辅助磁记录介质的Ag/SiO2/FePt纳米共振腔超吸收结构。其中Ag可以作为非常好的反射层,SiO2是提供额外相位的光无损层,FePt层为吸收层,这种三层膜结构可以表现出强干涉效应。结果表明,通过改变中间SiO2层厚度可以有效地调节FePt层吸收的强度和峰位。当SiO2层厚度为120-140 nm时,Ag/SiO2/FePt结构对830 nm处激光表现出了强吸收,其中大于85%的光被FePt层吸收,用于激发其电子震荡而产生能量损耗。进行的激光加热实验表明此能量损耗将以热的形式被FePt吸收从而使自身温度升高。
  综上所述,我们制备出了具有良好垂直取向的L10-Fe(Co)Pt纳米反点阵列,通过改变AAO模板的制备条件可以方便地调节所制备纳米结构的形貌和尺寸从而对其磁性能进行调控。通过将纳米共振腔超吸收结构引入到热辅助磁记录介质中,可以有效地增强记录层对激光的吸收效率。这些研究将为实现超高密度磁记录提供新的途径。
摘要:室温下采用磁控溅射的方法在Al2O3(0001)基片上制备了不同Co含量掺杂的ZnO稀磁半导体薄膜Zn1-xCoxO(x=3%,6%,8%),并进行了500℃的后期真空退火处理.采用 X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和振动样品磁强计(VSM)研究了薄膜的结构、光学和磁学性能.结果表明,磁控溅射制备的ZnCoO薄膜中,Co 2+离子占据了ZnO中Zn2+离子的位置,但没有改变ZnO的纤锌矿晶体结构,也没有第二杂质相的出现.退火前后薄膜均显示室温铁磁性且磁性大小随Co含量的变化呈相反趋势.磁性大小与晶面间距有一定的关系,分析后认为磁性机制符合束缚磁极子(BMP)模型....
[专利] 发明专利 CN201310102327.5
山西师范大学 2013-07-10
摘要:本发明公开了一种超薄多孔氧化铝模板的转移方法。包括如下步骤:(1)将铝片置于电解液中进行第一次氧化;(2)去除经所述第一次氧化处理后的所述铝片上的多孔氧化铝层,然后再置于所述电解液中进行第二次氧化得到多孔氧化铝模板;(3)在所述多孔氧化铝模板的正面旋涂保护胶;(4)将所述多孔氧化铝模板置于腐蚀液中去除铝基;(5)然后用滤纸或网漏将步骤(4)得到的所述多孔氧化铝模板转移至浸泡液中去除阻挡层;(6)将步骤(5)得到的所述多孔氧化铝层模板转移至基底上即完成对所述多孔氧化铝模板的转移。本发明中的超薄多孔氧化铝模板与其它物理溅射方法结合可以较廉价的制备出各种材料的纳米点阵列结构,而且可以通过调节模板的孔径和孔间距来改变纳米单元的大小和间距,从而改变纳米材料的性能。
[专利] 发明专利 CN201310081598.7
山西师范大学 2013-06-12
摘要:本发明公开了一种阳极氧化铝膜的制备方法。该方法包括如下步骤:(1)将铝片依次进行退火和电化学抛光处理;(2)将经步骤(1)处理后的所述铝片置于电解液中进行第一次氧化;所述电解液为柠檬酸和草酸的混合物;(3)去除经所述第一次氧化处理后的所述铝片上的氧化铝层,然后再置于所述电解液中进行第二次氧化;(4)去除经所述第二次氧化后的所述铝片的铝基,然后经通孔和扩孔处理即得所述阳极氧化铝膜。本发明采用柠檬酸和草酸的混合酸作为电解液,通过改变柠檬酸和草酸的比例即可改变可形成自组装氧化的氧化电压,从而改变AAO模板的孔间距。该过程反应温和,电流稳定,能实现在较大值孔间距的连续可调,为AAO膜在纳米材料制备中扩展了应用范围。
[硕士论文] 邓晨华
材料学 山西师范大学 2012(学位年度)
摘要:多孔阳极氧化铝模板(anodic aluminum oxide,AAO)由于制备简单,孔径大小可控,化学性质稳定,已经获得了广泛的应用,本文采用两步阳极氧化法制备了一系列阳极氧化铝模板并采用电化学沉积的方法在模板中制备了Fe、Ni纳米线及纳米管阵列,采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的成分、结构、形貌和磁性进行了研究。主要工作如下:
   (1)分别以硫酸、草酸和磷酸为电解液制备了一系列的氧化铝模板,主要研究了氧化电压,电解液温度,二次氧化时间及扩孔时间对模板形貌的影响。结果发现,以硫酸作为电解液时制备的模板孔径最小,一般小于30nm;草酸作为电解液时,要想制备有序的模板,氧化电压不易太高,一般在30-80V之间,制备的模板孔洞较小,直径在几十纳米左右;磷酸作为电解液时,制备有序模板的氧化电压较高,一般在100-200V之间,制备的模板孔洞较大,直径可达几百纳米。无论以何种酸作为电解液,在一定范围内都有如下规律:模板的孔径随氧化电压的升高而增大;降低电解液温度模板孔洞的有序度提高;延长二次氧化时间可以增加孔的深度;孔径与扩孔时间成线性关系。通过一系列的实验,掌握了制备模板特定孔径大小和膜厚的实验条件,为进一步制备一维纳米材料做好了准备。
   (2)采用直流电沉积法在双通氧化铝模板中制备了一系列Fe纳米线阵列,并研究了模板的孔径和沉积电压与纳米线形貌和磁性的关系。结果表明,所制备的Fe纳米线为(111)和(211)的多晶结构。直径与所使用模板的孔径一致,外加磁场沿纳米线方向比垂直纳米线方向的矫顽力大,而且,随着所用模板孔径的增加,纳米线的直径增加,长径比减小,导致形状各向异性能减小,因而矫顽力和剩磁都随之降低。沉积电压对纳米线的长度和表面形貌都有重要影响,沉积电压为-1.1V时,Fe纳米线表面最光滑而且此时纳米线比较长,矫顽力出现最大值,上述结果说明纳米线的磁性不仅受长径比的影响还受其表面形貌的影响。
   (3)采用直流电沉积法在AAO模板中制备了Ni纳米线和纳米管,结果表明,所制备的Ni纳采线表面光滑,长径比较大,外加磁场沿纳米线方向的矫顽力大于垂直方向的。制备的Ni纳米管外壁光滑,管壁较薄,粗细均匀,与外磁场垂直于纳米管相比,当磁场平行于纳米管时,矫顽力大而且此时易于达到饱和,纳米管的易磁化轴沿管的轴线方向,因为其形状各向异性占主导作用,纳米线和纳米管磁性上的差别是由于其纳米微结构不同所致。
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