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[硕士论文] 谭丽娜
海洋化学 天津科技大学 2015(学位年度)
摘要:次磷酸钙是一种常见的次磷酸盐,可用作缓蚀剂、阻燃剂、化学镀镍助剂、动物营养补充剂等。为了得到纯度更高、可食用的次磷酸钙,可用氯化钙与次磷酸钠转化来制备。该工艺的设计、优化及控制需要相平衡数据的支持和相图的指导。然而在现有的文献中没有该四元体系的相平衡数据,相关三元体系的数据也很少。为此本文对Ca2+,Na+//Cl-,H2PO2--H2O交互四元体系在298.15 K的固液相平衡和转化生产次磷酸钙的工艺优化两个方面开展了研究。具体研究结果如下:
  (1)次磷酸钙的溶解度在0℃-90℃随温度升高变化不大,溶解度在15.66g/100H2O-16.42 g/100H2O之间。
  (2)相平衡研究采用等温溶解平衡法,获得了CaCl2-Ca(H2PO2)2-H2O,NaCl-NaH2PO2-H2O,Ca(H2PO2)2-NaH2PO2-H2O3个三元体系在298.15 K的相平衡数据和相图。发现固相存在形态分别为:CaCl2·6H2O、Ca(H2PO2)2、NaCl、NaH2PO2·H2O和一个复盐NaCa(H2PO2)3,该复盐为异成分复盐。NaH2PO2·H2O和CaCl2·6H2O溶解度很大,相区很小,而Ca(H2PO2)2的溶解度较小,相区很大。
  (3)Na+,Ca2+//Cl-,H2PO2--H2O交互四元体系的固液相平衡研究,获得了7条两盐共饱线,3个三盐共饱的零变量点,绘制完成四元体系相图。同时发现存在NaCl-Ca(H2PO2)2共饱线,这样可以利用CaCl2和NaH2PO2·H2O配料转化生产次磷酸钙;但同时存在NaCl-NaCa(H2PO2)3以及Ca(H2PO2)2-NaCa(H2PO2)3.的共饱线,这两个共饱线的存在,将对次磷酸钠转化生产次磷酸钙的收率和产品的纯度产生影响。
  (4)工艺优化:通过不同温度下的平衡时间实验、配料比实验、加水量实验得出了提高次磷酸钙产率的反应条件为:在40℃时进行反应,反应时间300 min,氯化钙与次磷酸钠的配比为1.2∶1,当加入157.20 g氯化钙与250 g次磷酸钠,次磷酸钙产率最高的加水量为270.30 g。
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