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CSTPCD 北大核心
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摘要:目的:建立大鼠血浆样品中抗炎化合物HB0314的检测方法,并研究其在大鼠体内的药动学特征.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),色谱柱为Waters Acquity UPLCTM BEH C18柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~2 min,70%~90%B),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL;采用电喷雾离子源,毛细管电压为3 kV,离子源温度为150℃,脱溶剂气温度为450℃,脱溶剂气流量为600 L/h,锥孔气流量为45 L/h,内标为延胡索乙素.将12只大鼠随机分成iv组和ig组,每组6只,分别iv、ig HB0314溶液5、10 mg/kg,分别于给药前及给药后5、15、30、60、120、240、360、480、600、720、1440 min取颈静脉血0.4 mL测定HB0314血药浓度,采用DAS 2.0软件计算药动学参数并计算绝对生物利用度.结果:HB0314质量浓度在1~1000 ng/mL内线性关系良好(r=0.9955),定量下限为1 ng/mL;日内、日间精密度、稳定性的RSD≤8.45%(n=5);回收率为68.21%~90.29%(RSD≤11.20%,n=5);基质效应为82.63%~106.90%(RSD≤6.75%,n=5).iv与ig给药后,HB0314在大鼠体内的AUC0-24 h分别为(270.267±21.164)、(252.755±26.169)μg·h/L(n=6),t1/2z分别为(8.722±2.266)、(11.877±4.517)h(n=6),绝对生物利用度为56.97%.结论:本方法快速、简便,可用于大鼠血浆中HB0314含量的测定.HB0314在大鼠体内具有较高的绝对生物利用度,提示后期剂型设计可考虑将其制成口服剂.
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CSTPCD 北大核心
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摘要:目的:制备抗肿瘤药H6(内酯类化合物)聚合物胶束,考察其体外抗肿瘤作用。方法:以甲氧基聚乙二醇-聚(ε-己内酯)(mPEG2000-PCL4000)为载药材料,制备H6/mPEG2000-PCL4000胶束。以粒径、多分散系数(PDI)和48 h是否产生沉淀为指标筛选处方投料比、H6质量浓度、有机溶剂体积比,检测所制胶束的包封率和载药量。采用MTT法检测所制胶束与H6溶液对人非小细胞肺癌细胞A549、人肺癌细胞H460的毒性。结果:确定处方为投料比为1∶25、H6质量浓度为2 mg/mL、乙醇-氯仿为1∶1(V/V);所制备的H6/mPEG2000-PCL4000胶束的粒径为(40.74±0.1163)nm,PDI为0.101±0.006,包封率为(94.87±0.0163)%,载药量为(7.07±0.0015)%(n=3)。胶束和H6溶液对A549细胞的IC50分别为15.62、12.57 nmol/L,对H460细胞的IC50分别为27.68、15.19 nmol/L。结论:成功制得H6/mPEG2000-PCL4000胶束,其具有体外抗肿瘤作用。
摘要:目的:采用多指标综合评价优选五味子的最佳提取工艺.方法:在单因素试验的基础上结合星点设计—效应面法,以乙醇浓度、液固比、提取时间为自变量,以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素得率为因变量,通过对自变量各水平进行二项式拟合,来优化最佳提取工艺.结果:最佳提取工艺条件为乙醇浓度为70%,液固比为10,提取时间为50min,提取次数为2次.结论:采用多指标综合评价结合星点设计实验优选五味子提取的工艺条件方法简单可靠、可操作性强.
[硕士论文] 许俊鹏
药物分析学 成都中医药大学 2017(学位年度)
摘要:普依司他盐酸盐是一种组蛋白去乙酰化酶( HD AC)抑制剂,研究表明其抗肿瘤疗效优异。根据新药研发要求,参照《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物杂质研究的技术指导原则》相关要求和《中国药典》2015年版四部通则收载的相关分析方法,从性状、鉴别、检查和含量测定四个方面对在研的抗肿瘤新药普依司他盐酸盐原料药进行综合质量研究,以确定其各项质量控制指标的分析方法及目前质量水平,为其后续研究提供参考。
  性状研究主要对本品外观性状、熔点、溶解度、引湿性等参数进行考察,以确定其基本性状。结果本品为淡黄色无定形粉末,无臭,味苦;在 DMSO中溶解,0.1mol·L-1 NaOH溶液中略溶,甲醇、0.1mol·L-1 HCl溶液中极微溶解,乙醇、乙腈、氯仿、丙酮、乙酸乙酯中不溶;熔点为105~109℃;极具引湿性。
  鉴别研究主要通过化学反应法、红外光谱法(IR)和高效液相色谱法(HPLC),并结合对照品,分别通过特征反应、光谱特征峰及色谱保留时间对普依司他盐酸盐进行定性鉴别。结果本品与三氯化铁溶液反应呈紫红色;能使高锰酸钾溶液褪色;与硝酸银试液反应出现白色沉淀;样品红外光谱与对照品红外光谱一致;样品与对照品在高效液相色谱中的保留时间一致。
  检查研究包括一般杂质、残留溶剂及有关物质检查。一般杂质检查主要针对硫酸盐、水分、炽灼残渣、重金属、砷盐等进行了检查。残留溶剂检查中初步建立了同时测定正戊烷、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和1,4-二氧六环五种残留溶剂的气相色谱法,并确定了目前样品中残留溶剂的残留情况。在有关物质检查中,对本品中5个有关物质进行了系统研究,建立并优化了本品中各有关物质分离和检测的高效液相色谱法,以不加校正因子的主成分自身稀释对照法对本品各有关物质的含量进行测定,并对此法进行了方法学验证。同时采用UP LC-MS方法对各有关物质结构进行了分析。结果本品硫酸盐含量低于0.025%;水分含量为1.2%~1.6%;平均炽灼残渣量为0.17%;重金属含量不超过20pp m;砷盐含量不超过2ppm;异丙醇、1,4-二氧六环均未检出,二氯甲烷小于0.06%,正戊烷、乙醇大于0.5%。通过优化,确定有关物质检查的HPLC条件为:使用 C18柱(5μm,4.6×150 mm);流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长280 nm;以乙腈-磷酸二氢钠缓冲溶液(10 mmol·L-1,PH=3.0)为流动相,梯度洗脱,结果显示各有关物质峰面积与进样量呈良好线性关系,该法专属性强,灵敏度高,能快速准确地检测本品各有关物质,三批样品总杂质分别为2.58%、2.06%、1.61%。根据合成工艺,结合UPLC-MS结果,推测有关物质可能为酰胺、羧酸、乙酯结构。
  含量测定研究以有关物质检查方法为基础,通过调整色谱条件参数,缩短分析时间,并降低样品溶液浓度,建立并优化了本品含量测定的高效液相色谱法,同时采用外标法测定了本品含量,并对此法进行了方法学验证。结果本品在6.25~200μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(R2=0.9997,n=6);精密度良好,平均回收率为100.40%(RS D=1.13%, n=9)。三批样品含量分别为95.86%、97.39%、98.07%。
  本研究所建立的分析方法均能较好地评价及控制普依司他盐酸盐的质量,且简便快速、准确灵敏、重复性好,可用于确定其各项质量控制指标,并可为其后续研究提供参考。
[期刊论文] 许俊鹏 潘超 唐俏欣 万丽
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CSTPCD 北大核心
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摘要:目的:建立高效液相色谱法测定普依司他盐酸盐原料药含量.方法:采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH=3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:普依司他盐酸盐在6.25 ~ 200 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(R2 =0,999 7,n=6).平均回收率为100.40%(RSD=l.13%,n=9).结论:该方法简便快速、准确灵敏、重复性好,可用于普依司他盐酸盐原料药含量测定.
摘要:目的:建立测定大鼠血浆中齐留通含量的LC-MS/MS方法,研究齐留通片和齐留通原料在大鼠体内的药动学过程和生物利用度.方法:大鼠灌胃(ig)给药后,分别于不同时间点采血,血浆样品采用LC-MS/MS测定血药浓度,采用DAS 2.0软件求算药动学参数.结果:齐留通的血浆浓度在1~1 000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r =0.999 92),日间精密度和日内精密度RSD均小于15%,稳定性、回收率均在85%~115%.齐留通片和齐留通的半衰期分别为6.091和7.91 h,齐留通片在大鼠体内的相对生物利用度为138.90%.结论:该方法可用于测定大鼠血浆中齐留通的含量,齐留通片在大鼠体内吸收较好,本实验结果可为齐留通仿制药的研究提供依据.
摘要:大孔吸附树脂是一种大孔网状结构的高分子吸附剂,具有选择性好、吸附速度快、吸附容量大、易解吸、易再生等优点,已广泛应用于中药提取、分离、纯化、质量分析等方面.本文对大孔吸附树脂在药物中的有机残留情况做一总结,并综述了近年所采用的高效液相色谱法、气相色谱法有机残留物检测技术.为了更好更合理地使用大孔吸附树脂,一个严格的质量控制规范是必不可少的,只有规范了生产技术、解决了质量问题,才能使大孔吸附树脂有更加广阔的发展前景。同时,我国还没有统一的针对大孔吸附树脂有机残留物的检测标准,这势必阻碍其在中药行业的发展。因此,建立有机残留物质量控制标准也是非常有必要的。
摘要:虽然我国的蒙药研究起步晚,基础薄弱,但近年来由于国家政策扶持,科研机构和学者的努力,蒙药基础研究和产业发展皆取得较大成果,蒙药质量标准实现了“从无到有,不断提高”的良好发展趋势。一方面,质量标准的提高,依赖于蒙药的基础研究成果和产业发展需求:另一方面,质量标准的提高可进一步促进蒙药的基础研究和产业发展,实现蒙药的现代化。因此,深入蒙药基础研究,以“整体质量控制”为发展趋势,取国内外天然药物质量评价体系之精华,充分运用先进的分析技术和方法,通过丰富质量标准中鉴别、含量测定、检查等项目,特别是制定微生物限度检查、重金属及其有害元素、农药残留量、黄曲霉毒素等与药品安全性直接相关的内容,提高蒙药质量标准。
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