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摘要:合成一种DOPO衍生物对[3-羧基-3-(6-氧-(6H)-二苯并-(c,e)(1,2)-氧膦杂己环-6-酮)丙酰胺基]苯磺酸钾(DOPO-ACA)并添加到聚碳酸酯(PC)中,制备PC/DOPO-ACA复合材料.通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL94)及热重分析测试对纯PC和PC/DOPO-ACA复合材料的阻燃性能、热稳定性进行研究,同时研究了材料的力学性能.结果表明,DOPO-ACA具有较高的阻燃效率,当添加的DOPO-ACA质量分数为0.1%时,其LOI为34.5%且达到UL94 Ⅴ-0级,但DOPO-ACA未能改善复合材料炭层的热稳定性;当DOPO-ACA添加量小于0.25%时,其力学性能基本不受影响....
摘要:分别以3-苯磺酰基苯磺酸钾(KSS)和磷酸三苯酯(TPP)复配体系为阻燃剂,制备了聚碳酸酯(PC)复合材料.通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL94)、热失重分析(TGA)实验研究了两种阻燃剂对PC阻燃性能和热稳定性的影响.结果表明,PC/0.1% KSS复合材料的LOI值由PC的25.2%提高到36.1%,UL 94达到V-0级,初始分解温度由406.5℃提高到460.7℃,900℃残炭率由14.7%增加到19.6%;相比PC/0.1% KSS复合材料,PC/0.1% KSS/1% TPP复合材料的LOI降到30.7%,UL94降到V-2级,初始分解温度降到294.7℃,残炭率降到15.4%,由此可知,TPP和KSS具有对抗作用,不适合复配阻燃改性PC....
摘要:采用热重(TG)分析法研究了不同升温速率下,SNP阻燃剂对聚碳酸酯(PC)热降解行为的影响,并且通过Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa两种方法对PC/SNP复合材料的热分解动力学进行了探讨,两种方法计算结果一致,均表明阻燃剂SNP的加入降低了PC的热分解活化能,相比PC分别降低了9.9%和9.0%.采用时-温等效原理对阻燃PC的老化寿命进行了预估,结果发现,SNP阻燃剂的加入使PC的老化寿命明显缩短,表明SNP阻燃剂能加快PC的热降解速率,使PC的初始分解温度提前了6.46%,促使PC更早地降解成炭,成炭量增加了28%,从而提高了PC的阻燃性能....
[硕士论文] 蒋俊奎
化学工程与技术 中北大学 2018(学位年度)
摘要:聚碳酸酯(PC)因具有优异的综合性能而被广泛应用于许多领域。PC本身具有一定的阻燃性能(LOI约为25-28%,UL94V-2级),但存在明显的熔融滴落现象。为了满足某些特殊领域的应用要求必须通过添加阻燃剂以提高其阻燃性能。
  含卤素阻燃剂受热分解产物会造成二次污染,故阻燃剂的无卤化成为研究的热点,并且趋向于研究集多种阻燃元素为一体的高效阻燃剂。本文以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)和氯代磷酸二苯酯为原料合成两种DDS含磷衍生物:二(二苯基磷酸酯)-4,4’-二苯砜基二磷酰胺(DPDDS)、四(二苯基磷酸酯)-4,4’-二苯砜基四磷酰胺(TPDDS)。通过熔融共混法将其添加到PC基材中制备一系列的复合材料,再利用多种方法考察复合材料的综合性能并初步推测其阻燃机理。具体研究内容如下:
  (1)合成两种DDS含磷衍生物:DPDDS、TPDDS,并通过质谱、红外光谱、核磁共振鉴定其结构。采用热失重仪(TGA)分别考察阻燃剂DPDDS、TPDDS在氮气及空气中的热稳定性能。结果表明:在两种气氛中,DPDDS、TPDDS的Tonset(热失重为5%时对应的温度)均大于270℃且表现出很好的成炭能力,均能满足PC的热加工条件。
  (2)采用极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧测试(UL94)和锥形量热测试对一系列PC/DPDDS、PC/TPDDS复合材料的阻燃性能进行测试。结果表明:当两种阻燃剂添加量均为0.5wt.%时,PC/DPDDS、PC/TPDDS复合材料的LOI值分别为30.3%、31.3%,达到UL94V-1级,且力学性能仅略有下降。DPDDS、TPDDS能有效降低PC材料的最大热释放速率(pk-HRR)且具有抑制烟生成速率的效果,并随阻燃剂添加量的增加pk-HRR明显降低。通过扫描电镜观察炭层形貌发现,PC/DPDDS、PC/TPDDS复合材料燃烧后的炭层较PC材料的连续、致密,能够发挥更有效的凝聚相阻燃作用。
  (3)通过空气和氮气气氛下的TGA实验结果表明,两种阻燃剂都能够明显提高阻燃PC复合材料的Tonset和残炭量,且在空气气氛中TPDDS作用效果较DPDDS的更优。热分解动力学分析结果表明,两种阻燃剂都能够明显提高复合材料的热分解活化能。通过红外光谱检测在450℃、500℃、580℃温度下PC和PC/TPDDS分解产物结构发现,TPDDS阻燃剂通过参与并促进PC/TPDDS复合材料受热重排反应,进而形成更稳定的炭层。因此在相同条件下,PC/TPDDS复合材料的热分解程度要明显小于PC基材,由此说明TPDDS阻燃剂能够延缓复合材料的热降解。
[专利] 发明专利 CN201610200204.9
中北大学 2016-07-27
摘要:本发明一种氮磷硫膨胀型阻燃剂的制备方法,所述制备方法为以2,6‑二(二乙醇胺基)‑4‑对氨基苯磺酸钠‑1,3,5‑三嗪和氯代磷酸二苯酯为原料,经一步反应制得氮磷硫阻燃剂,本发明的目标产物结构新颖且制备工艺简单易控、副产物少;添加量少、抑烟性能好、阻燃效率高;分子内NPS三元协效阻燃,通过对其热稳定性和阻燃性能的测试表明其具有无毒、防滴露、添加量少、阻燃效率高的特点,当添加到PC的量为0.75 wt.%时其极限氧指数高达38.00%。
[专利] 发明专利 CN201610200189.8
中北大学 2016-07-13
摘要:本发明涉及阻燃剂合成技术领域,提供了一种含多羟基膨胀型阻燃剂,具有以下TSN表示的结构:还提供了上述的含多羟基膨胀型阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:(一)以三聚氯氰为母体,对氨基苯磺酸钠为亲核试剂,合成中间体TCT‑Na;(二)以二乙醇胺为亲核试剂,合成目标产物TSN;还提供了一种上述的含多羟基膨胀型阻燃剂的应用,将含多羟基膨胀型阻燃剂TSN添加于聚碳酸树脂(PC)中。本发明的有益效果为:目标产物结构新颖,无毒、抑烟、阻燃效率高,热稳定性好,绿色环保,价格低廉且合成工艺简单,添加到PC中不影响PC的使用性能、色泽,适于推广使用。
[专利] 发明专利 CN201610200166.7
中北大学 2016-06-29
摘要:本发明涉及阻燃剂合成技术领域,提供了一种高含氮含磷磺酸盐阻燃剂,包括化合物I,所述化合物I具有以下结构:还提供了上述高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法,以三聚氯氰、三苯基氧膦、对氨基苯磺酸钠、浓硝酸和浓硫酸为原料,经四步反应合成化合物I;还提供了将上述高含氮含磷磺酸盐阻燃剂添加到聚碳酸脂中的应用;本发明的有益效果为:本阻燃剂无毒、抑烟、防熔滴,热稳定性好,阻燃效率高且成本低廉,添加到材料中不影响制品的使用性能、色泽,同时还可以形成氮磷协同阻燃的效果,合成工艺简单,适于推广应用。
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