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东华大学
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[硕士论文] 菅应凯
纺织化学与染整工程 东华大学 2016(学位年度)
摘要:导电高分子复合材料是一类导电性能接近金属或半导体的高分子材料,具有密度低、生产成本低、可加工性强等特点,在电子、能源、生物等领域都有很好的应用前景。静电纺丝技术是一种灵活、简单的利用高压静电为驱动力来制备高分子纳米纤维的方法,利用该方法制备的纤维具有很多优良的特性,成为材料领域研究的热点。近年来,越来越多的研究者尝试使用静电纺丝法制备导电高分子复合材料。本文结合国内外文献和经验,将静电纺丝法与化学液相沉积法组合在一起,形成一种新的制备方法,得到了一种导电性能和力学性能良好的导电高分子复合材料,克服了传统方法存在的加工困难、工艺复杂、成本高等问题。主要内容和结论如下:
  (1)文章第一部分首先通过静电纺丝法制备了聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜,用作导电复合材料的基体,然后通过化学液相沉积法在PAN表面沉积一层聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)。主要研究了PAN/PEDOT导电纳米纤维膜的制备工艺,探讨了PAN浓度、静电纺丝距离、电压及滚筒转速等对PAN纤维形貌和尺寸的影响,确定了最佳纺丝工艺条件为:纺丝液浓度9.2wt.%、纺丝距离23cm、电压15kV、滚筒转速900r/min。同时采用SEM、FTIR、TGA、力学性能测试、电导率测试等手段对制备的PAN/PEDOT导电纳米纤维膜的基本结构和性能进行了表征,结果表明PEDOT成功地在PAN表面聚合,形成一层覆盖层,引起了PAN红外吸收峰位置的变化,PAN自身热稳定性能良好,引入PEDOT降低了起始分解温度,提高了最大热分解温度,降低了相应的热释放速率,PAN/PEDOT导电纳米纤维膜断裂强度为0.5MPa,电导率为10-2S/cm数量级。
  (2)文章第二部分采用化学氧化处理的方法对碳纳米管(CNT)进行羧基化改性,提高其在溶剂、聚合物基体中的分散性。研究了羧基化处理条件如酸化温度、酸化时间等对CNT羧基化程度和破坏程度的影响,确定了最佳工艺条件为:羧基化处理温度为90°C,羧基化处理时间为2h。通过 FTIR、FESEM、TEM、XRD等对羧基化处理前后CNT的结构和性能进行表征,结果表明,酸化处理并没有改变CNT的管状结构,仅在其表面生成了较多羧基基团,酸化处理能够有效去除CNT中的杂质,也能切断部分CNT纤维,温度比时间对CNT羧基化程度的影响更大,CNT热稳定性能随着羧基化程度的增大而降低。
  (3)文章第三部分将羧基化CNT加入PAN纺丝液中,制备了PAN/CNT复合纳米纤维,通过化学液相沉积法在复合纤维表面沉积了一层PEDOT,得到了PAN/CNT/PEDOT复合导电纳米纤维膜。研究了 CNT含量、EDOT浓度、氧化剂浓度和氧化时间等对PAN/CNT/PEDOT复合导电纳米纤维膜力学性能和导电性能的影响,确定了最佳工艺条件为:CNT含量为20wt.%, EDOT浓度为2.5%(V/V),氧化剂浓度为0.3mol/L,反应时间为10h,此时PAN/CNT/PEDOT导电纳米纤维膜的电导率为3.21S/cm,断裂强度为2.25MPa,相对于PAN/PEDOT纳米纤维膜发生了较大程度的提高。采用SEM、TEM、FTIR、TGA等手段对PAN/CNT/PEDOT复合导电纳米纤维膜的结构和性能进行表征,结果表明,CNT的加入使得PAN纤维表面变得粗糙,PEDOT成功地聚合在PAN/CNT纳米纤维膜表面,提高了PAN/CNT纳米纤维膜在高温条件下的热稳定性能。
[期刊论文] 菅应凯 王魁 马吉宏 李戎
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CSTPCD 北大核心
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摘要:采用原位聚合氧化法制备聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)/尼龙复合织物,探讨了反应因素对PEDOT/尼龙导电复合织物导电性能的影响.研究了复合织物的表面形貌、化学组成、热稳定性和力学性能等.优化的整理工艺为:氧化剂FeCl3浓度0.2 mol/L,反应温度70℃,反应时间10h,3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)浓度0.1 mol/L,聚苯乙烯磺酸钠(PSS)质量浓度20 g/L.制得的复合织物具有较好的导电性能,织物的方阻为0.26 kΩ/口.复合织物表面包裹了PEDOT导电层,热稳定性略有下降,断裂强力和撕破强力有所降低....
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CSTPCD 北大核心
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摘要:通过酸化处理含有一定量金属催化剂杂质的多壁碳纳米管,成功制备出直径从十几微米到几十微米范围的宏观多壁碳纳米管纤维.对酸化处理前后的碳纳米管进行了FESEM、TEM、XRD和RAMAN表征,研究了宏观纤维的可弯曲性,发现其可弯曲性较好,弯曲角度可达180°....
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CSTPCD 北大核心
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摘要:为了提高角蛋白的提取率和应用性能,采用预处理-还原二浴二步法溶解羊毛,探讨温度、时间、浓度等因素对溶解性能的影响.红外(FTIR)和X射线衍射测试结果表明,羊毛蛋白纤维、提取后的角蛋白的特征官能团与羊毛基本相同;将羊毛角蛋白和聚氧化乙烯按照不同比例混合进行静电纺丝,制得复合纳米纤维膜,对其进行SEM测试发现,纤维的表观形态各不相同,随着角蛋白比例的增加,纤维的直径逐渐变细....
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北大核心 CSTPCD CSCD CA CBST
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摘要:为提高羊毛角蛋白的提取率和应用性能,采用离子液体和羊毛预处理-还原C法2种途径溶解羊毛,并且通过不同方法获得再生羊毛角蛋白膜,对比了2种方法得到的再生角蛋白的性能和溶解率.研究发现利用改进的还原C法提取角蛋白,羊毛溶解率超过86%.再生角蛋白膜的红外测试结果表明,离子液体溶解再生羊毛角蛋白膜分子的部分二硫键被氧化而断裂;X射线衍射测试结果表明,离子液体溶解法所获取的再生羊毛角蛋白膜分子构象由α-螺旋结构转变成β-折叠结构,而改进的还原C法再生羊毛角蛋白膜保留了部分α-螺旋结构....
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CSTPCD 北大核心
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摘要:采用硅烷偶联剂(APTES)和APTES改性柠檬酸整理棉织物.测定了不同工艺对棉织物折皱回复角、拉伸强力、撕破强力及垂直燃烧性能的影响.采用傅里叶红外光谱图研究改性机理,通过热重分析、扫描电镜研究阻燃效果.结果表明:硅烷偶联剂的氨基与柠檬酸的羧基反应生成酰胺键;改性柠檬酸整理的棉织物,折皱回复角明显提高,阴燃时间趋近于零.其初始分解温度降低,400 ~ 600℃下的残留量增加;整理后织物的燃烧残渣形态完整....
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CSTPCD 北大核心
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摘要:使用L-半胱氨酸提取羊毛角蛋白,可大大降低溶解成本,且提取方法更环保.L-半胱氨酸提取羊毛角蛋白的最佳工艺为:L-半胱氨酸2%,pH值10,尿素8mol/L,温度75℃,溶解时间5h;羊毛溶解率72%,角蛋白粉末的提取率62%(相对分子质量超过10 kDa),提取的羊毛角蛋白相对分子质量分布在10、40和60 kDa,在再生过程未发生较大变化....
[专利] 发明专利 CN201510210614.7
东华大学 2015-08-26
摘要:本发明涉及一种利用L-半胱氨酸再生羊毛角蛋白的方法,包括:将羊毛纤维洗净,用乙醇-丙酮混合溶剂脱脂,剪碎;将剪碎的羊毛纤维加入到L-半胱氨酸复合液体中,密封,在65~85℃下振荡3~8h,得到羊毛角蛋白溶液。然后热过滤,取滤液进行透析;透析后,调节pH值至4.0~4.5,使角蛋白完全析出,离心,对固体成分进行冷冻干燥,粉碎,得到羊毛角蛋白粉末。本发明简单实用,采用成本较低的L-半胱氨酸溶解、醋酸沉析,制备分子量高、提取率高的角蛋白粉末。制成的角蛋白粉末稳定,可以较长时间贮存,粉末可以用于创伤医学,也可以选择合适溶剂溶解角蛋白粉末,与其他聚合物进行复合纺丝,应用于组织工程等。
[专利] 发明专利 CN201610292027.1
东华大学 2016-08-31
摘要:本发明涉及一种利用酸化方法处理碳纳米管制备碳纳米管纤维的方法,包括:将碳纳米管分散在强酸溶液中,超声,得到碳纳米管分散液;将碳纳米管分散液在油浴50‑130℃条件下,冷却回流1‑6h;将冷却回流得到的溶液冷却后过滤,冲洗滤饼至滤液的pH值为中性,烘干,得到碳纳米管纤维。本发明的方法成本低、制备过程简单;制得的碳纳米管纤维具有一定的可弯曲性以及较好的力学性能和电导率。
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