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[硕士论文] 苏家磊
环境工程 中国农业科学院 2018(学位年度)
摘要:我国是一个畜禽养殖大国,奶肉牛养殖量在世界一直位居前列,每年都会有大量的牛粪产生,牛粪如果处理不当,会使环境遭受巨大的威胁,如果处理得当不仅会减少对环境的危害,还可以生产出很多高附加值的产品,获得良好的经济效益、社会效益和生态效益。因此,如何将牛粪资源化、无害化处理成为处理畜禽养殖业污染的关键问题。
  晒干的牛粪主要组分与植物性生物质相同,包括纤维素、半纤维素和木质素等。因此可将其定义为一种木质纤维素。目前关于牛粪的资源化利用主要集中在堆肥、热解和厌氧发酵等传统方式上,本文以牛粪的新型资源化为方向,研究用牛粪制备高附加值的化学品和碳基固体酸催化剂。
  本文首先以牛粪为底物,研究在水相中稀酸催化制备乙酰丙酸,探究KOH预处理和催化试验中酸种类、反应时间、反应温度、底物添加量和酸浓度等几个因素对产物产率的影响,对乙酰丙酸的制备过程进行优化。当牛粪未经预处理时乙酰丙酸产率仅为135g/kg;底物牛粪经过预处理后乙酰丙酸达到最高产率338.9g/kg,此外另一个重要产物甲酸产率也可达到约160g/kg,整个体系牛粪转化为乙酰丙酸和甲酸的总产率高达500g/kg。这主要是因为KOH预处理去除了牛粪中的大量木质素和半纤维素,破坏了木质纤维素结构,增加了牛粪中的纤维素与酸性位点的接触,从而促进牛粪转化为乙酰丙酸。
  在下一步试验中,仍以牛粪为底物,以NaOH碱处理法对牛粪进行预处理,破坏木质纤维素结构。之后以低浓度硫酸为催化剂,在无水乙醇中醇解牛粪制备乙酰丙酸乙酯。在催化醇解试验过程中,考察了反应时间、反应温度、底物添加量和酸浓度几种因素对试验结果的影响,优化出了制备乙酰丙酸乙酯的最佳条件。试验结果表明当底物为未预处理牛粪时,乙酰丙酸乙酯最高产率为120g/kg;底物为预处理牛粪时,乙酰丙酸产率可以达到293.8g/kg。
  本文在最后以牛粪为原料,以KOH为活化剂,制备出了含有羧基(-COOH)和酚羟基(-OH)的碳基固体酸催化剂,经过各种表征分析和纤维素水解试验,证明了活化温度600℃时固体酸催化剂的催化活性最佳。当固体酸直接用于催化原纤维素水解时,水解产物产率较低;当经过固体酸与纤维素混合球磨预处理后水解效果明显增强,试验条件优化后在水溶剂和0.015wt%盐酸溶剂中葡萄糖产率可以分别达到59.3%和74%,这证明了混合球磨对纤维素水解的双重促进作用。最后我们将固体酸制备方法应用于其他农业废弃物,试验证明制备出的固体酸催化纤维素水解同样也可以获得很高的葡萄糖产率。
  本论文提出了农业废弃物牛粪资源化的新途径,既可以避免牛粪带来的环境污染,又能够创造价值,待试验条件进一步完善并应用于规模化生产时,必将拥有广阔的前景。
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