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[硕士论文] 芦骏山
材料物理与化学 兰州交通大学 2018(学位年度)
摘要:碳纤维具有优良的力学性能,可作为结构或功能材料在航空航天、交通运输、医疗器械、能源开发和休闲娱乐等领域广泛应用。碳纤维主要是通过有机前驱体热解来获取,根据前驱体种类区分,碳纤维主要有聚丙烯腈基、沥青基和粘胶纤维基。其中,聚丙烯腈(PAN)基碳纤维由于其综合性能优异而成为碳纤维工业生产的主流。PAN基碳纤维经单体丙烯腈聚合、纺丝、预氧化、碳化(石墨化)等一系列工艺流程制备获得,其含碳量在90%以上。碳纤维的宏观力学性能与其微观结构存在着直接联系,对其微观结构研究和调控是本领域的研究热点。
  本研究就制备高性能PAN基碳纤维为目标做了尝试。首先,对碳纤维用聚丙烯腈的流变行为进行了研究,通过将两种不同分子量的聚丙烯腈进行共混改性,考察了其可纺性。其次,探索了聚丙烯腈在成型过程中内部微孔结构及其表征方法。最后,分析研究了碳纤维的结构与力学性能之间的内在关系。各部分的主要研究内容及结果如下:
  (1)共混聚丙烯腈流变行为研究:通过两种不同分子量聚丙烯腈的共混,研究了高分子量聚丙烯腈溶液以不同比例与低分子量聚丙烯腈进行混合后的流变行为。结果表明,由于高分子量聚丙烯腈含量的增加导致了体系中分子链缠结密度增加;混入一定比例高分子量聚丙烯腈,能够使溶液体系内的各向异性结构增多;利用毛细管拉伸断裂流变仪(CaBER)研究了含有高分子量聚丙烯腈溶液的拉伸流变行为和不同系统应变下的细流细化行为,结果表明,高分子量PAN的存在延长了细流细化时间,阻止了细流的断裂,并且在不同的系统应变下,高分子溶液表现出了类似于牛顿流体的流动行为。
  (2)核磁驰豫对微孔结构的表征分析:通过4种不同有机醇作为凝固浴,控制聚丙烯腈材料中孔结构及尺寸,从而获得致密聚丙烯腈膜。结果如下,所得膜结构受凝固浴影响,由于凝固浴溶液与纺丝原液的亲和性不同,造成了延时分相,最终得到致密的聚丙烯腈薄膜,减慢双扩散过程有利于生成结构致密的薄膜,同时凭借核磁驰豫表征方法,对微孔尺寸进行表征分析,该方法相比于表观形貌统计,数据样本多,范围更广,结果更具有代表性。
  (3)碳纤维微观结构与力学性能关系研究:分析一系列力学性能各异的碳纤维样品,利用Raman光谱、XRD、扫描电子显微镜、小角X射线衍射和XPS光电子能谱等手段研究了不同拉伸模量碳纤维微观结构,并进行了详细的分析和对比,讨论了结构和组成对碳纤维力学性能的影响。结果表明,石墨微晶的尺寸增加,层间距d(002)减小,碳纤维的拉伸模量提高;随着纤维中微晶晶体尺寸的增长,石墨微晶沿着纤维轴的择优取向角度减小;由于石墨片的重排和致密化,石墨化程度提高,碳纤维中微晶结构由微晶和无定型组成的波浪状向着三维有序度更高的带束状转变。纤维的微孔结构也随着模量的提高发生了变化。微孔的存在和生长导致了微孔周围的应力集中,这对碳纤维的力学性能是非常不利的,而沿着纤维轴向的石墨微晶有着较大尺寸和较高的取向度是提升碳纤维模量的必要条件。因此,对于制备高性能碳纤维,有效而合理的控制石墨微晶的生长以及微孔的产生是非常有必要的。
  对改性后聚丙烯腈的可加工性能和聚丙烯腈材料的微孔结构的研究表明,只有高分子量聚丙烯腈溶液以及尽可能小的微孔结构才能得到结构良好、性能优异的聚丙烯腈原丝;同时,取向度高、结构规整的分子链更容易形成规整的石墨微晶以及较小的微孔结构,这对生产高性能碳纤维起到一定帮助作用。
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