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摘要:我们成功的用顶部籽晶助溶剂法生长出大尺寸,高质量的KxNa1-xNbO3(x=0.88和0.45)晶体,它们的介电损耗都在0.5%以下.为了能很好的表征KNN单晶的性能,我们成功地在室温下通过谐振法和超声法测量出宏观对称性为4mm的KNN单晶的全部弹性,压电和介电系数.
[博士论文] 胡程鹏
物理学 哈尔滨工业大学 2017(学位年度)
摘要:在过去几十年,传统的铅基压电材料由于其良好的温度稳定性和优异的压电性能,一直占据着压电器件的统治地位。然而由于含铅材料对环境和人体会造成很大的危害,以及世界各国相继出台了限制含铅材料使用的法令,开发可替代的、优良的以及对环境友好的无铅压电材料已成为目前材料科学领域的主要课题之一。目前,铌酸钾钠(简称KNN)基无铅压电材料由于其优异的压电、铁电和介电性能,且具有较高的居里温度,被认为是最有可能取代铅基材料的无铅压电材料之一。对于KNN基无铅压电材料的研究主要集中在陶瓷领域,而以化学掺杂为主来改善压电性能的方法将造成KNN基无铅压电材料存在比较差的温度稳定性。此外,研究提高压电性能的物理机制也不适合用陶瓷来作为研究介质。相比于陶瓷,压电单晶具有高取向性、结构简单的特点,更适合进行物理机制研究。因此,本文就纯KNN晶体的生长,电学性能、压电性能演变、大应变和大压电系数进行研究。
  首先采用顶部籽晶助溶剂法生长了组分x=0.11–0.70的KNN单晶。通过观察晶体生长的温场和工艺条件,探索最佳的生长条件。不断优化生长参数,生长得到高质量、大尺寸和无裂痕的KNN晶体。通过分析生长温度、组分和过量的助溶剂之间的关系,讨论了单晶中K和Na元素的分凝以及温度对组分的影响。系统地研究了K N N晶体的结构,通过XRD衍射技术分析了在室温下不同组分的结构,研究了其晶格常数随组分的变化。通过第一性原理,计算并分析了KNN晶体的生长形貌,证实了实际生长的单晶中存在晶体圆角的形貌。
  系统地研究了KNN基单晶的电学性能。通过电桥法研究了KNN晶体的介电性能,判断了晶体的居里温度和四方–正交相变温度,分析它们随组分的变化规律。通过对铁电性能的研究,发现低I/V曲线说明KNN晶体具有良好的质量,但是在低频电滞回线中出现漏电现象,表明KNN晶体中存在氧空位。测量分析了[001]C方向极化的K0.47Na0.53NbO3和K0.8Na0.2NbO3两种组分晶体的全矩阵宏观机电参数。发现K0.47Na0.53NbO3和K0.8Na0.2NbO3晶体都具有较大的厚度机电系数,在厚度机电器件中具有可观的应用前景。并利用坐标变化方法研究了铁电晶体宏观机电性能的取向效应,发现铁电畴的取向在晶体的宏观机电性能中起主要作用。
  系统研究了不同组分KNN晶体压电性能的演变。通过准静态法研究了不同组分晶体在极化前和极化后的压电系数,并分析自发极化方向与组分之间的关系。确定组分、自发极化方向和自由能之间的关系,认为自由能能够影响自发极化方向,最终形成宏观压电性能。通过电致应变测量,发现只有当x=0.54和0.57时出现巨大的电致应变行为,进一步验证了自由能影响自发极化的理论。系统研究了不同温度和频率对电致应变的影响,表明KNN晶体具有良好的工作温区和稳定性,以及良好可恢复性。在频率越低时,电致应变越大,在0.1 Hz的测试频率下,多次循环应变S达到0.55%。KNN晶体压电系数的演变可以很好的解释K/Na在0.5/0.5附近具有最大压电性能的机理,同时KNN晶体大应变的发现增添了应变领域的高性能材料,且异于相变温度处发现大应变的机理更加有助于了解晶体应变的内在本质问题。
  通过调控顶部籽晶助溶剂法,生长出了巨压电系数的KNN晶体,压电性能达到1500 pC/N。分析该晶体电畴结构,可以发现电畴的面密度要比正常压电系数晶体大的多,同时在PLM显微镜下观察到电畴弯曲现象及阶梯状电畴的形貌,在PFM显微镜中观察到电畴的扭曲现象可能是单斜相,在电镜中观察到电畴的多变和复杂性。并且通过XR D摇摆曲线更加直观的反映了晶格在应力引入后发生巨大的变化。通过朗道理论分析,可以预测当KNN晶体中引入应力增大时,其压电系数可达到3000 pC/N以上,并且研究了KNN晶体自由能的变化,确定压电性能的提高是由于体系自由能降低,导致自发极化容易偏转造成的。KNN晶体的巨压电系数发现可以证实应力是可以使压电性能得到非常大提高的根本原因,通过对内应力的观察可以更好的了解内应力作用到晶格上的过程,进而更加清晰的认识了解压电性能的本质问题。
[专利] 发明专利 CN201410395008.2
摘要:K0.5Na0.5NbO3单晶的制备方法,它涉及一种单晶的制备方法。本发明为了解决现有方法制备的铌酸钾钠单晶尺寸较小、内应力大的技术问题。本方法如下:将K2CO3粉末、Na2CO3粉末和Nb2O5粉末混合放入坩埚内加热,再在生长炉中生长,采用顶部籽晶助熔剂法,在籽晶杆转速为10~25r/min的条件下旋转到单晶放肩至8mm~12mm,然后在提拉速度为2~2.5mm/h的条件下将单晶提拉至12mm~25mm,再将单晶提出,降至室温,即得。本发明的铌酸钾钠的单晶尺寸可为11mm×11mm×15mm。实现了缺陷少,漏电流小、压电常数大的铌酸钾钠单晶的制备。本发明属于单晶的制备领域。
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EI CSTPCD 北大核心
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摘要:报道了掺铁(Fe)的钽铌酸钾钠(KNTN)晶体的电光及电控衍射性能.利用顶部籽晶助溶剂法生长了高质量的晶体,居里温度为15℃;利用单光束椭偏法测量了晶体的有效二次电光系数Reff,在居里温度附近,Reff高达1.05×10-15m2/V2,电光调制能力相当于铌酸锂的19倍(利用LiNbO3的Υ33=30.8×10-12m/V,偏压为500V/mm),Reff随着温度的升高而减小.利用二波耦合实验装置测量了晶体的电控衍射性能,当施加在晶体上的电场从0增加到900V/mm时,晶体的衍射效率先增大后减小,并且在外加电场为700V/mm时达到最大值80%.结果表明,Fe∶KNTN是一种优异的电光晶体和电控衍射晶体....
[专利] 发明专利 CN201410355643.8
摘要:一种提高电控衍射器件性能的方法,本发明涉及提高电控衍射器件性能的方法。本发明是要解决现有的电控衍射方法的记录时间长、驱动电压高、空间电荷场小及空间电荷场受记录角度影响的技术问题。本发明的提高电控衍射器件性能的方法是在记录光栅时对电控衍射器件中的电控全息晶体两端施加直流外电场。本方法可用于小型化和集成化光学系统中。
[硕士论文] 胡程鹏
光学 哈尔滨工业大学 2012(学位年度)
摘要:晶体材料具有良好透光性,而且在外加电场作用下,会产生一系列效应,比如压电效应、电光效应和光折变效应等。因此在激光电子技术中,晶体材料被广泛制备成电光偏转器和电光调制器。一般而言,具有优良电光性能的晶体材料需要几个特征:
  (1)折射率大,晶体均匀性好;
  (2)电光系数大;
  (3)比较容易获得尺寸大,质量高的晶体;
  (4)抗光损伤能力强;
  (5)透明的光波段较宽,透过率良好等。
  但是能够同时满足两个以上特征的优良电光晶体很少,目前能够广泛应用的主要有KDP晶体、铌酸锂(LiNbO3)晶体和钽铌酸钾(KTN)晶体。
  目前,对KNTN晶体电光性能研究主要集中在二次电光效应,主要是由于难生长出高质量,大尺寸的四方相KNTN晶体,所以关于其线性电光系数的研究报道不是很多。因此本文以Ta掺杂的KNN晶体作为研究对象,系统研究晶体的生长、介电、压电和电光性能。
  采用顶部籽晶助溶剂法,优化温场和工艺参数,生长出了组分均匀,质量高的四方相KNTN晶体。研究了晶体生长的关键工艺和过程,分析了晶体的结构和质量状况,以及KNT-KNN固熔体体系下,Ta离子和Nb离子的分凝系数。然后经过退火、定向、切割、抛光和镀电极等处理,制备出实验所需的样品。
  使用X射线衍射技术分析四方相KNTN晶体在室温下的结构,并研究其晶格参数随组分变化的规律。利用电桥法测量四方相KNTN平板样品的电容,研究其介电系数随温度的变化,确定其居里温度,判断组分变化和居里温度变化关系。并用修改后居里-外斯定律,确定组分和晶体弛豫性的关系。对四方相KNTN晶体进行电滞回线测量,得到最大极化强度、剩余极化强度和矫顽场。
  采用准静态法测量各组分四方相KNTN晶体的压电系数d33。研究在同一组分,不同的极化电场条件下,以及同一极化电场,不同组分下的压电系数d33。用谐振-反谐振法测量四方相KNTN晶体的谐振频率和反谐振频率,计算出压电系数d31。用双光束干涉法测量晶体的电光系数γ31和γ33,并与其他一些常见材料对比,可以看出四方相KNTN晶体是一种优良的电光材料。
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