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[期刊论文] 董薇 聂梦思 廉永福
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CSTPCD 北大核心 SCI
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摘要:通过制备型高效液相色谱分离获得了Tb@C82的两种同分异构体,依据它们的UV-Vis-NIR吸收光谱推断它们分别具有C2v和Cs对称性的碳笼结构,而且Tb是以+3价的形态内嵌于碳笼中的.电化学研究表明,C82碳笼的对称性对Tb@C82的还原过程的影响较小,而对其氧化过程影响较大.Tb@C82的两种异构体的第一还原电位都比较高,是较好的电子受体材料;而且与Tb@C2v(9)-C82相比,Tb@Cs(6)-C82氧化还原电位更高一些,说明后者比前者具有更好的接受电子能力.此外,我们观察到了Tb@C2v(9)-C82的七对可逆的氧化一还原电位,丰富并修正了前人报道的结果.
[硕士论文] 聂梦思
无机化学 黑龙江大学 2018(学位年度)
摘要:碳元素有多种同素异形体,而富勒烯是唯一一种具有确定分子式的异形体。富勒烯是球状、椭圆状或管状空腔结构,其空笼里可以内嵌原子或原子簇形成新型的富勒烯—内嵌金属富勒烯(Endohedral Metallofullerene,EMFs)。EMFs具有空心富勒烯与内嵌金属原子或团簇的性质,如在电子、磁性、光学等方面表现出优良的性质,而且由于存在金属原子或原子团簇向碳笼的电荷转移,EMFs具有比空心富勒烯更为新奇的结构和性质,也因而具有更广阔的应用前景。
  本论文是利用Kr(a)tschmer-Huffman炉,在300torr的氦气压下蒸发Tb4O7和石墨的混合物,从而合成出含铽的内嵌金属富勒烯,收集生成的烟炱,并用1,2,4-三氯苯回流提取12h。将提取后TCB的溶液过滤,蒸干溶剂并立即溶解在甲苯中,然后用制备HPLC分离。一系列基于Tb的EMFs被成功分离出来TbC82(Ⅰ,Ⅱ),Tb2C84(Ⅰ,Ⅱ),Tb2C90(Ⅰ,Ⅱ)和Tb2C92并通过MALD-TOF和分析HPLC确定他们的纯度度。通过UV-vis-NIR光谱表征:TbC82(Ⅰ),TbC82(Ⅱ),Tb2C84(Ⅰ),Tb2C84(Ⅱ)和Tb2C90(Ⅱ)的结构被分别确认为Tb@C2v-C82,Tb@G-C82,Tb2C2@C2v-C82,Tb2C2@C3v-C82和Tb2C2@Cs(hept)-C88。通过循环伏安法表征Tb2C90(Ⅰ,Ⅱ)两种异构体的电化学性质。Tb2C90(Ⅱ)的第一还原电位和Tb2C90(Ⅰ)的第一还原电位相似,而Tb2C90(Ⅱ)的第一氧化电位更高,因此与Tb2C90(Ⅰ)相比,Tb2C90(Ⅱ)更容易得电子。通过比较Tb2C2@G(hept)-C88和Sc2C2@G(hept)-C88的氧化还原电位,可以得出内嵌金属原子簇对氧化电位影响更大,还原电位影响小。本文还研究了TbC82(Ⅰ)的Prato化学反应。Tb@C82(Ⅰ)和甘氨酸、2,5-二甲氧基-4-吡啶-4-基-[1,1-联苯]-4-甲醛发生Prato反应,该反应仅生成两个单加成反应物,表现出了较好的选择性,尽管该反应是可逆反应。
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