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[期刊论文] 任秀辉 王鹏 苏剑 程军妍
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CSTPCD 北大核心 SCI
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摘要:3,6-二(2-(4-氧化苯并吡嗪基))-4,5-二氮杂-3,5-辛二烯配体(L)与银盐室温下反应得到了2个结构新颖的离散型配位化合物[Ag8(L)8](BF4)8·CH2Cl2·3CH3OH (1)和[Ag4(L)4(PF6)4·CH2Cl2 (2).通过红外、元素分析、X射线单晶衍射等检测手段对所得配合物进行了表征.结果 表明,2个配合物皆以二聚体的形式存在.未配位的平衡阴离子与二聚体通过氢键连接成一维或二维结构....
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CSTPCD 北大核心 SCI
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摘要:以三键桥联吡啶类配体2,6-二(3'-吡啶乙炔基)-4-甲基苯胺(L)为配体,在常温混合溶剂(二氯甲烷-甲醇)中分别与CoCl2、Co(SCN)2通过自组装反应,获得了一维及二维配位聚合物[Co(L)Cl2]n(1)及[Co(L)2(SCN)2]n(2),通过红外、元素分析、X射线单晶衍射等检测手段对所合成的配合物进行了结构表征.对比1和2的单晶结构可以发现,配体L在配位聚合物1和2中的配位取向及结构相似,不同的是Co(Ⅱ)离子的配位数受配位阴离子的影响而不同:配位聚合物1中四配位的Co(Ⅱ)通过2个配体的相互连接呈现一维的弯曲链状结构,而配位聚合物2中六配位的Co(Ⅱ)则通过4个配体的相互连接得到二维的平面结构.2个配合物中均存在氢键及π-π相互作用.通过粉末衍射证明了配位聚合物1和2为单一晶相,其固态下的荧光测试显示,二者的荧光均减弱,并相对于配体L有红移(1)及蓝移(2)....
[专利] 发明专利 CN201611168895.5
山东师范大学 2017-05-10
摘要:本发明公开了一种基于氧化吡啶配体的金属有机框架及制备方法与应用。金属有机框架Zn‑MOF,其结构式为(ZnLBr2)n,其中,L为氧化吡啶配体L,其结构式为n为非零的自然数。该氧化吡啶配体L的制备方法,(1)将3,5‑二卤代吡啶制备成3,5‑二卤代吡啶‑N‑氧化物,(2)将3,5‑二卤代吡啶‑N‑氧化物经过Suzuki反应获得氧化吡啶配体L。基于氧化吡啶配体的金属有机框架的制备方法为将ZnBr2溶液铺在氧化吡啶配体L溶液上,静置后得到无色单晶即为金属有机框架Zn‑MOF。以该金属有机框架作为催化剂,反应温度温和,反应时间较短,活性高,催化剂用量少,且容易回收,提高催化剂的利用率,降低了成本。
[博士论文] 程军妍
物理化学 山东师范大学 2016(学位年度)
摘要:以可控组装为方法的超分子组装体化学的研究已成为当今化学界最活跃、最前沿的研究领域之一。作为超分子化学的重要分支,以配位作用为驱动力的有机-无机配位聚合物已成为新型的功能化超分子材料,有关其物化性质及功能化应用的研究是近年来自组装化学领域的研究热点。本文中我们设计合成了一系列含氧化吡啶及氧化吡嗪基团的有机配体,并对其与金属离子的自组装化学进行了系统研究,合成了38个具有新颖拓扑结构的配位化合物,并用红外、元素分析、单晶衍射、粉末衍射等手段对其进行了结构表征。从中筛选出了在有机小分子吸附与分离、异相催化等方面有应用前景的几例配位聚合物,并对上述化合物在苯、环己烷、环己烯、二甲苯的吸附与分离,Knoevenagel缩合反应的催化性质方面进行了系统的研究。
  Ⅰ.以双Schiff-base桥联氧化苯并吡嗪为端基的配体(3,6-二[2-(4-氧化苯并吡嗪基)]-4,5-N,N?-3,5-辛二烯)与Ag(?)离子自组装,得到了一例具有新颖拓扑结构、稳定性好的三维超分子化合物。该化合物含有纳米尺寸的六边形隧道,经高温活化,可以完全丢失隧道中的溶剂分子,且该过程在单晶到单晶的状态下完成。活化后的聚合物含有纳米尺寸的空的六边形隧道,对苯、环己烯、环己烷及二甲基取代苯实现了可逆吸附-解吸附和有效分离。同时,我们对吸附有机小分子后所得到的主-客体超分子组装体展现出的客体调控的发光性质做了深入研究。
  Ⅱ.通过Suzuki–Miyaura偶联反应合成了两例新颖的氧化吡啶桥联的有机配体,并以之与过渡金属进行自组装。该类配体含有吡啶及氧化吡啶等具有不同配位取向的有机官能团,倾向于与 Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等“软”金属离子配位,同时氧化吡啶作为开放的活性位点不参与配位,利用其路易斯碱的性质,可以催化某些特定的有机反应。该类配体与过渡金属自组装,得到四个一维链状的配位聚合物,其中氧化吡啶作为开放的有机官能团未参与配位。同时还研究了上述配位聚合物对 Knoevenagel缩合反应的催化效率。这是第一次将氧化吡啶基团引入配位聚合物骨架,并实现了对Knoevenagel缩合反应的有效催化。
  Ⅲ.合成了五个氧化吡啶桥联、吡啶或羧基为配位端基的有机配体,并以之与过渡金属离子在溶剂和水热条件下自组装,得到了14个未见文献报道的配位聚合物,并对其结构进行了表征。
  Ⅳ.合成了八个氧化吡啶为配位端基的有机配体,以之与过渡金属离子、镧系金属离子自组装,得到了14个未见文献报道的、结构新颖的配位化合物。
  综上所述,本文中我们研究了有机-无机配位聚合物材料在C6-C8环状有机小分子吸附分离及Knoevenagel缩合反应催化方面的应用,为配位聚合物在有机小分子吸附分离及异相催化方面的应用性研究提供了新的思路。
摘要:我们以开链冠醚桥联的二嘧啶有机配体L与Cu(N03)2在不同条件下自组装得到两例配位聚合物{[Cu2L(N03)2]'DMF}n(1)和[CuL(N03)'CH30H]n(2)(Fig.1).1中的DMF客体分子被甲醇交换后转变为结构2,此过程伴随着颜色的明显变化(黄色变为绿色).但在其它醇中,仅客体分子被交换而无此变色现象.我们设想此现象可能和醇的烷基体积有关,小体积的醇更易进入隧道内部从而导致相变的发生.初步的对比试验证明,在乙醇与甲醇的混合体系中,1可以选择性识别甲醇的存在(Fig.2),是潜在的甲醇可视化传感器.
[硕士论文] 程军妍
有机化学 山东师范大学 2004(学位年度)
摘要:以自组装战略为基础的有机-无机配位超分子聚合物化学是目前国际化学界最活跃、最前沿的研究领域之一,亦是合成新型有机-无机复合功能材料的最有效的途径之一.该文报道了含1,3,4-噁二唑环的有机配体和富烯有机配体与金属离子的组装化学,合成了22个新型的有机-无机配位聚合物并通过X-射线单晶衍射、红外、元素分析表征了其结构;此外尚对部分代表物的固态及液态发光性质进行了研究.一、含有1,3,4-噁二唑环的有机配体与过渡金属离子的反应化学本文系统地研究了含1,3,4-噁二唑环的有机配体2,5-二(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑(L1)、2,5-二(3-吡啶基)-1,3,4-噁二唑(L2)、2,5-二(4-胺基苯基)-1,3,4-噁二唑(L3)、2,5-二(3-胺基苯基)-1,3,4-噁二唑(L4)与金属银盐、汞盐、铜盐、锌盐、镉盐及硝酸钍的配位化学,合成了21个新型的有机-无机配位聚合物,除用元素分析及IR表征其结构外,尚用X-射线单晶衍射法测定了它们的单晶结构.1.L1-L4分别与无机银盐AgSO<,3>CF<,3>,AgClO<,4>,AgNO<,3>,AgSbF<,6>,AgPF<,6>反应得到了[Ag(L1)]SbF<,6>(1)、[Ag(L1)]PF<,6>(2)、[Ag(L2)]SbF<,6> (3)、 [Ag<,2>(L2)<,2>](SbF<,6>)<,2> (4)、 [Ag(L3)]SO<,3>CF<,3> (5)、[Ag<,4>(L3)<,4>(NO<,3>)<,2>](NO<,3>)<,2> ( 6 )、 [Ag(L4)](NO<,3>)·<,0.5>(H<,2>O) (7)、[Ag(L3)]ClO<,4>(8)、[Ag(L4)]PF<,6>(9)九个Ag(Ⅰ)-配位聚合物.2.L1-L2分别与HgI<,2>,HgBr<,2>,ZnCl<,2>,Zn(ClO)<,2>·6H<,2>O,Zn(NO<,3>)<,2>·6H<,2>O,Cd(ClO<,4>)<,2>·4H<,2>O,Cd(NO<,3>)<,2>·4H<,2>O,Cu(NO<,3>)<,2>·6H<,2>O,Th(NO<,3>)<,4>·4H<,2>O反应得到了[HgI<,2>(L1)]·CH<,3>CN(10)、[HgI<,2>(L2)](11)、[HgBr<,2>(L2)](12)、[ZnCl<,2>(L1)] (13)、 [ZnCl<,2>(L2)] (14)、[Zn(L1)(H<,2>O)<,2>(CH<,3>CN)<,2>](ClO<,4>)<,2>·(L1)(CH<,3>CN)<,1.5>(CH<,2>Cl<,2>)<,0.5>(15)[Zn(L1)(H<,2>O)<,2>(NO<,3>)<,2>·2CH<,3>CN(16)[Cd(L1)<,2>(CH<,3>CN)<,2>](ClO<,4>)<,2>(CH<,3>CN)<,2>(17)Cd(L2)(H<,2>O)(NO<,3>)<,2>(18)[Zn(L2)(H<,2>O)<,3>(NO<,3>)]<,2>(NO<,3>)<,2> (19)、 [Cu(L2)(CH<,3>CN)(NO<,3>)<,2>]<,2> (20)、[L1]<,2>[Th(NO<,3>)<,6>](21)十二个具有一维、二维或三维新颖拓扑结构的新型有机-无机配位聚合物.二、富烯有机配体的合成及与Ag(Ⅰ)离子的反应化学利用富烯配体L16,合成了一个基于富烯配体的聚合物22.三、研究了有机配体L1,L2,L3,L4的固态荧光性质;研究了含噁二唑有机配体的有机-无机配位高聚物的固态及液态荧光性质.发现金属离子的引入的确影响了有机配体的发射波长及发射强度.以上两类有机-无机配位高聚物不仅为超分子及有机-无机复合材料化学增添了新内容;而且为寻找、筛选新型的有机-无机复合材料提供了新的途径.四、在有机聚合物发光材料领域做了初步探索.
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