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摘要:氨基酸是手性小分子,其选择和固定化的方法,有助于开发新的"刷型"手性固定相(CSP).分别以L-缬氨酸和L-丙氨酸为原料制备了10种新型氨基酸衍生物手性固定相(CSPs),包括8种氨基酸三嗪衍生物CSPs(CSP-1~CSP-8)和两种对甲基苯甲酰氨基酸CSPs(CSP-9~CSP-10),在正相色谱条件下,考察了所合成的CSPs对邻、间和对硝基苯酚位置异构体以及萘普生乙酯、丙环唑、苯醚甲环唑、戊唑醇、己唑醇和联萘酚6种外消旋样品的分离能力.结果表明,硝基苯酚的3种位置异构体在CSP-1~CSP-3和CSP-6~CSP-8上获得较好分离.相同条件下,由丙氨酸制得的CSPs对外消旋样品表现出更好的手性识别能力,萘普生乙酯在CSP-6上获得基线分离.由化学软件Gaussian 09计算出的L-丙氨酸三取代三嗪衍生物CSP-Ⅵ与萘普生乙酯的两个光学异构体之间相互作用的结合能分别为52.51和133.9 kJ/mol,也说明了手性选择子与R、S形成的非对映配合物的稳定性不同,Gaussian 09所给出的结合构型图显示手性选择子与样品之间有明显的氢键作用.Gaussian 09的计算结果有助于认识CSPs的手性识别机理....
摘要:以经SiO2包覆的Fe3O4和4-氯苯基异氰酸酯修饰的壳聚糖为原料,六亚甲基双异氰酸酯(HDI)为连接剂,制得功能化Fe3 O4@SiO2-壳聚糖磁性微球(磁性微球C),并利用SEM、FTIR对其进行表征,考察了所得磁性微球C对Cr3+和Ni2+的吸附性能.结果表明:磁性微球C的平均粒径为520 nm左右且分散性好.对Cr3+、Ni2+的吸附在60 min内达到平衡,在吸附剂质量为0.2g,Cr3+浓度为2.5 mmol/L,pH =3.0时,Cr3+的单位吸附量为191.1 mg/g;在Ni2浓度为0.1 mmol/L,pH =5.0时,Ni2+的单位吸附量为4.725 mg/g.所测等温吸附数据既符合Langmuir模型,也符合Freundlich模型....
摘要:在Chiralcel OD-H和Chiralcel AD-H手性柱上分别研究了流动相中异丙醇含量及柱温对精氨酸手性分离的影响.并利用溶质计量保留置换模型(SDM-R)初步探讨了样品在Chiralcel OD-H和Chiralcel AD-H上的手性识别机理....
摘要:合成了β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯衍生物,并分别涂敷于氨丙基硅胶和硅胶表面,制得两种涂敷型β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相(CSP1,CSP2),并以γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷为连接剂将此衍生物键合于硅胶表面制得同类型键合手性固定相(CSP3).自制CSPs具有较好的手性识别能力.CSP3在多模式流动相组成下对21个手性样品呈现出不同的手性分离能力.此外,CSP2和CSP3对硝基苯酚的邻、间、对位置异构体也表现出很好的分离能力(分离度R>4)....
[硕士论文] 石宁宁
无机化学 兰州交通大学 2018(学位年度)
摘要:近年来,随着人类对生活质量的不断提高,水体中的有机农药与偶氮染料对环境生态与生物健康有巨大影响。有机氯农药因其高毒性、难降解以及对水体生态影响巨大而逐渐被淘汰,取而代之的是新型低毒性降解周期短的拟除虫菊酯类生物农药,但有研究显示短期残留的微量拟除虫菊酯类农药也会影响人体的身体健康,且当前对微量农药残留的检测研究一直是一个挑战,同时,随着工业印染技术的发展,低残留的偶氮染料对人体的影响也是不容忽视的,所以,基于当前对拟除虫菊酯类农药与水体中偶氮染料的检测方法与手段,本论文的工作将致力于开发一种新型磁性固相萃取技术(MSPE),MSPE技术力求更有效的对低残留的拟除虫菊酯类农药与偶氮染料进行检测。
  样品预处理是样品检测分析过程中的关键步骤,然而基于磁性材料或具有磁响应性材料而发展起来的磁性固相萃取(MSPE)分析技术是一种新型的样品预处理技术。磁性固相萃取(MSPE)技术仅仅通过施加一个永久磁场或电磁场等额外的外部磁场就可以实现磁性固相萃取技术的相的分离,操作过程简单易行。该样品预处理技术操作简单、选择性好、实现自动化、有机溶剂用量少、易磁性分离、选择性好等优越性,在富集预分离等方面有广泛的应用。
  四氧化三铁磁性纳米粒子是一种具有磁响应性的纳米粒子,通过对四氧化三铁磁性纳米粒子表面进行修饰不同基团来达到不同的目标用途;利用长链烷基对有机化合物的亲和性,通过硅烷化试剂将长链烷基修饰于四氧化三铁粒子表面,同时,为了避免烷基化后的四氧化三铁磁性纳米粒子具有疏水性而导致功能化的四氧化三铁磁性纳米粒子不易分散在水中,再对四氧化三铁磁性纳米粒子进行壳聚糖修饰来增加对水的分散性。
  本论文通过共沉淀法制备出具有超顺磁性的四氧化三铁磁性纳米粒子,通过多巴胺良好的仿生修饰性能对四氧化三铁粒子表面修饰活性羟基,再用硅烷化试剂乙烯基三乙氧基硅烷对四氧化三铁表面修饰的活性羟基进行衍生,同时,用10-十一烯酰氯对壳聚糖的活性羟基进行衍生使其带有乙烯基,最后通过自由基引发剂偶氮二异丁腈将乙烯基修饰过的四氧化三铁与10-十一烯酰氯衍生过的壳聚糖在加热条件下进行自由基聚合反应,生成最终产物。用磁性固相萃取剂对氯菊酯、胺菊酯与氰戊菊酯三种拟除虫菊酯与罗丹明B与亚甲蓝两种染料废水进行固相萃取过程,分别研究讨论了影响拟除虫菊酯与染料水溶液的多种影响因素并得出最佳条件。
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