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摘要:目的:建立同时检查AA Ⅰ、AA Ⅱ、AA Ⅲa、AA Ⅳa 4种马兜铃酸的方法.方法:药材经甲醇-水(70∶30,v/v)溶解,超声提取1h,经离心取上清液后,采用高效液相色谱法测定药材中AA Ⅰ、AAⅡ、AA Ⅲa、AA Ⅳa 4种马兜铃酸的含量.以萘普生为内标物,采用内标法进行定量.结果:在1~100μ g· mL-1范围呈良好的线性关系,4种马兜铃酸中的相关系数(r2)均大于0.9990.在马兜铃药材样品基质低、中、高3个加标水平条件下,AA Ⅰ的回收率为97.2%~120.6%,AA Ⅱ的回收率为58.3%~98.0%,AA Ⅲa的回收率为73.6% ~86.0%,AA Ⅳa的回收率为82.5%~ 111.4%,相对标准偏差为0.16%~6.78%.4种马兜铃酸的日内相对标准偏差在0.19%~4.04%之间,日间相对标准偏差在0.23%~5.41%之间.结论:该方法的准确性、灵敏度和精密度均符合药物中马兜铃酸含量的检测要求....
[硕士论文] 申河清
分析化学 中国科学院大连化学物理研究所 1997(学位年度)
摘要:合成了七(2,6-二-0-戊基)-β-环糊精(DPBCD)、七(2,3,6-三-0-戊基)-β-环糊精(PPBCD)、六(2,6-二-0-戊基)-α-环糊精(DPACD)、六(2,3,6-三-0-戊基)-α-环糊精(PPACD)和七(2,3,6-三-0-甲基)-β-环糊精(PMBCD)五种环糊精(CD)烷基衍生物,分别用 C<'13>NMR、IR、测量旋光度、热重分析和元素分析等手段对上述合成固定相的全部或部分进行了表征.用DPBCD、PPBCD、DPACD和PPACD作为手性固定相涂渍了石英毛细管气相色谱柱并分离34对包括醇、胺、酮、环氧化合物和氨基酸在内的对映体.
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