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摘要:建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱(ASE/LC-MS/MS)分离检测鹌鹑蛋和鸽蛋中3种氯霉素类药物及其代谢产物的分析方法.样品经加速溶剂萃取,正己烷去脂,采用Waters XBridgeTM C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相A为2 mmol/L NH4Ac溶液,B为2 mmol/L NH4Ac-乙腈,梯度洗脱.质谱采用多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.结果 表明,3种氯霉素类药物及其代谢产物在各自线性范围内呈良好线性,相关系数均在0.9993以上,检测限为0.04~0.5 μg/kg,定量限为0.1~1.5 μg/kg.样品在定量限、0.5倍最大残留限量(MRL)、1倍MRL和2倍MRL加标水平下的平均回收率为90.26%~105.73%,相对标准偏差(RSD)均低于3.29%.该方法简单、快速、定性准确、灵敏度高,适合鹌鹑蛋和鸽蛋中3种氯霉素类药物及其代谢产物的检测....
摘要:兽药残留检测已成为保障全球动物源性食品安全技术手段的重要组成部分,色谱与质谱是兽药残留分析中最常用的检测方法.由于兽药各种类之间在理化性质、残留状态、限量要求等方面差异较大,导致在仪器分析环节存在一定的技术困难.综述动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留色谱和质谱检测方法,指出各种方法的优缺点并对检测技术的发展进行展望,以期为氟喹诺酮类药物的残留检测提供技术支持和理论依据....
摘要:综述了常用抗球虫药在动物源性食品中的残留检测方法,主要对液相色谱法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法等进行了简单的介绍,分析了各种色谱和质谱检测方法的优缺点,并对各种抗球虫药物残留的色谱和质谱检测方法的发展趋势进行了展望,为我国动物源性食品中抗球虫药物的色谱质谱检测技术提供理论依据....
摘要:建立了气相色谱串联质谱法检测鸭组织(肌肉、肝脏、肾脏以及皮肤和脂肪)中哌嗪残留的新方法.样品通过加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取(SPE)提取、净化,乙酸酐法衍生化后用气相色谱串联质谱(GC MS/MS)检测和确证.采用EI模式,SCAN和SIM扫描定性,Auto SRM结合外标法定量.在定量限(LOQs),50,100,500,1 000和2 000 μg/kg的加标水平上,鸭组织中哌嗪的平均回收率为84.24%~95.49%,相对标准偏差(RSDs)为2.03%~5.30%,日内相对标准偏差为1.72%~5.01%,日间相对标准偏差为2.11%~7.35%.哌嗪在鸭组织的检测限(LODs)为1.4~1.5 μg/kg(S/N≥3),LOQs为4.8~5.2 μg/kg(S/N≥10),其显著低于最大残留限量(MRL).此方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于鸭组织中哌嗪残留的确证检测....
摘要:为了比较扬州鹅及其杂交组合肉用仔鹅肌肉中氨基酸和肌苷酸(IM P)含量,试验以扬州鹅(A×A、B×B)及其4个杂交配套组合(B♂ ×A♀、K♂ ×A♀、D♂ ×A♀和C♂ ×A♀)共6个群体的肉用仔鹅分别作为对照组和试验组,采用氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪测定肌肉中氨基酸和IM P的含量.结果表明,公鹅胸肌中,除谷氨酸(Glu)、丙氨酸(Ala)、总氨基酸(TAA)、必需氨基酸(EAA)、鲜味氨基酸(DFAA)外,其他氨基酸含量在各组间均存在显著或极显著差异(P<0.05;P<0.01);各试验组一磷酸腺苷(AM P)、IM P含量均显著高于对照组A×A (P<0.05).公鹅腿肌中各组间天冬氨酸(Asp)、Glu含量存在显著或极显著差异(P<0.05;P<0.01);试验组C× A、K×A肌苷(INO)含量均显著高于两对照组(P<0.05).母鹅胸肌中各组间甘氨酸(Gly)、甲硫氨酸(M et)、精氨酸(Arg)含量存在显著或极显著差异(P<0.05;P<0.01);试验组K× A IM P含量显著高于两对照组(P<0.05).母鹅腿肌中各组间Asp、Glu、Met、Arg含量均存在显著或极显著差异(P<0.05;P<0.01);试验组K×A IMP、IM-Pc含量均显著高于对照组A×A(P<0.05).公、母鹅胸肌中次黄嘌呤(HYP)含量试验组C×A显著高于对照组A×A(P<0.05),试验组B×A AM P含量显著高于两对照组(P<0.05).公、母平均腿肌中各组间Ala含量存在显著差异(P<0.05);试验组K×A、D×A AM P含量均显著高于两对照组(P<0.05).由此可见,扬州鹅杂交配套组合在一定程度上提高了肌肉中氨基酸和肌苷酸含量,改善了肉品质....
摘要:近年来,随着人们生活水平的提高,动物性食品在满足人类需求的同时,也面临着诸多问题和挑战,其中兽药残留问题尤为突出,为保障畜产品的高品质,需对食品卫生安全提出更高的要求.畜牧养殖业是畜产品的主要供给部门,尤其需要加强对其兽药的使用和残留监控.其中青霉素类药物常被用于防治动物性疾病,企业为获取高额利润,使用较多,滥用现象普遍,所以在动物性食品中的兽药残留现象也日趋严重[1].青霉素类药物既属于广谱类抗生素,也属于窄谱类抗生素,主要用于治疗由病原体微生物引起的人畜共患病,在抗生素中占有重要地位....
[专利] 发明专利 CN201910078213.9
扬州大学 2019-05-24
摘要:本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从禽蛋、禽肉及猪肉中高效同时提取甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的方法,包括如下步骤:1)禽蛋、禽肉或猪肉样品提取与净化:针对禽蛋样品,以体积比为98:2乙腈:氨水为提取剂,针对禽肉或猪肉样品,以体积比为98:2的乙酸乙酯:氨水为提取剂;2)超高效液相色谱‑荧光检测。本发明以加速溶剂萃取法同时提取禽蛋、禽肉及猪肉中甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留,甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋、禽肉及猪肉中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL、2.0 MRL的提取回收率均在80.00%以上,满足兽药残留检测方法的需求。
摘要:为建立同时检测鸽蛋中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,将样品经过液-液萃取(LLE)或者加速溶剂萃取(ASE)提取、净化,采用电喷雾离子源(ESI)模式和多反应监测模式(MRM),通过UPLC-MS/MS检测和确证分析.结果显示,CAP、TAP、FF和FFA添加水平分别为定量限(LOQ),0.5、1.0和2.0倍的最低要求执行限量(MRPL)或最高残留限量(MRL)时,平均回收率在91.55%~105.47%范围内,相对标准偏差(RSD)均低于3.04%,日内RSD为1.83%~3.70%,日间RSD为2.72%~4.62%.CAP、TAP、FF和FFA在鸽蛋中的检测限(LODs)为0.03~0.4μg/kg(S/N≥3),LOQs为0.08~1.2 μg/kg(S/N≥10),其显著低于最大残留限量(MRL).结果表明,此方法快速、准确、灵敏度高,定性、定量准确,适用于鸽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的检测....
摘要:建立鹌鹑蛋中氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.鹌鹑蛋样品采用了液-液萃取(LLE)和加速溶剂萃取(ASE)两种样品前处理技术,乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)仪进行分析.CAP,TAP,FF和FFA的添加浓度分别在0.08~25 μg/kg,0.8~150 μg/kg,0.27 ~ 250 μg/kg,1.2~250 μg/kg范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.9993.CAP,TAP,FF和FFA添加水平为LOQ,0.5,1.0和2.0 MRL/MRPL时,平均回收率在91.7% ~ 106.2%范围内,相对标准偏差(RSD)均低于3.4%.4种目标化合物的检测限(LOD)和定量限(LOQ)的范围分别为0.03~0.4 μg/kg和0.08 ~ 1.2μg/kg....
[专利] 发明专利 CN201810860099.0
扬州大学 2018-11-06
摘要:本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法,本发明首次建立禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留超高效液相色谱‑串联质谱检测法,本发明的目标化合物出峰时间短(1min左右),灵敏度高(CAP、TAP、FF和FFA在禽蛋中的LOD分别为0.03、0.3、0.1、0.4µg/kg,LOQ分别为0.08、0.8、0.27、1.2µg/kg),四种目标化合物在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%,日内、日间相对标准偏差分别低于4.33%和5.77%。同时该方法洗脱程序简单,溶剂消耗少,分析效率更高,耗时短(每个样品只需要4min),更适合在大批量样品分析中应用与推广。
[专利] 发明专利 CN201810860221.4
扬州大学 2018-11-06
摘要:本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法,包括如下步骤:禽蛋样品提取与净化:采用97:2:1,V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂,加速溶剂萃取ASE技术提取,离心浓缩仪蒸发浓缩,正己烷手动去脂;液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水(97:2:1,V/V)作为提取剂,加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%,满足兽药残留检测方法的需求。
摘要:本文综述了常用四环素类药物残留在动物源性食品中的检测方法,主要对气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等进行了简单的介绍,分析了各种色谱和质谱检测方法的优缺点,并对四环素类药物残留的色谱和质谱检测方法的发展趋势进行了展望,为我国动物源性食品中四环素类药物的色谱质谱检测技术提供理论依据....
[专利] 发明专利 CN201810072291.3
扬州大学 2018-07-17
摘要:本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种高效检测鸡组织、鸡蛋及猪肉中哌嗪残留的分析方法。该方法是将鸡组织、鸡蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取和固相萃取方法提取、净化后,经丹磺酰氯衍生,再用超高效液相色谱荧光检测法检测。本方法相对于其他检测方法来说,具有分析效率更高、流动相消耗少、回收率、准确度和灵敏度高,重现性好的优点。
摘要:综述了氯霉素类药物在动物性食品中残留的色谱和质谱检测技术,分析了各种色谱和质谱检测技术的优缺点,并对其发展趋势进行了展望.以期为我国动物性食品中氯霉素类药物残留的色谱和质谱检测方法提供技术支持和理论依据....
摘要:建立了鹅组织(肌肉、肝脏、肾脏以及皮肤和脂肪)中哌嗪残留的气相色谱-串联质谱检测法.鹅组织经加速溶剂萃取(ASE350),乙腈提取,过Strata-X-C固相萃取小柱净化后的样品在乙酸酐和三乙胺条件下衍生.衍生产物经气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,色谱柱为TG-5MS Amine(30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm),载气为氦气,进样口和检测器温度均为280℃.采用EI模式,SCAN和SIM扫描定性,Auto SRM结合外标法定量.哌嗪添加量在5.1~2.5×103 μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数为0.9995.在定量限(LOQ:5.1,5.2,5.2,5.2)~2.0×103 μg/kg的加标水平上,鹅组织中哌嗪的平均回收率为85.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.7%,日内RSD为1.2%~5.3%,日间RSD为2.0% ~ 7.7%.检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在1.4 ~ 1.6 μg/kg(S/N≥3)和5.1~5.2 μg/kg(S/N≥10)之间.方法适用于鹅组织中哌嗪残留的检测....
[专利] 发明专利 CN201810072194.4
扬州大学 2018-06-15
摘要:本发明涉及一种用加速溶剂萃取仪从鸡组织、鸡蛋及猪肉中提取哌嗪残留并衍生化的方法。该方法是:空白样品硅藻土研磨后,装入萃取池中用ASE萃取,先后用正己烷和甲酸乙腈静态萃取;萃取液经Strata‑X‑C小柱净化后,收集样品溶液置于氮吹仪中吹干;再用乙腈复溶,超声,摇匀,移取三乙胺和丹磺酰氯溶液,用乙腈定容,避光反应,反应结束后过0.22μm有机相针式滤器,滤液供HPLC‑FLD检测。采用本发明的方法,哌嗪在鸡组织、鸡蛋及猪肉中添加浓度为LOQ的提取回收率均大于或等于72.86%,添加浓度为0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率均大于或等于82.26%,满足兽药残留检测方法的需求。
[专利] 发明专利 CN201710481795.6
扬州大学 2018-02-16
摘要:本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种同时检测鸡组织中二硝托胺及其代谢产物(3‑氨基‑5‑硝基邻甲苯酰胺,3‑ANOT)残留的确证分析方法。该方法是将鸡组织样品经过提取和净化后,气相色谱‑串联质谱法检测。本发明方法具有回收率、灵敏度高、简便和经济的优点。
[专利] 发明专利 CN201710480242.9
扬州大学 2017-09-01
摘要:本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从鸡组织中同时提取二硝托胺及其代谢产物3‑ANOT残留的方法。该方法是将鸡组织样品与硅藻土研磨混匀装填入萃取池,80℃、1500psi条件下,在线去脂与二硝托胺及其代谢产物3‑ANOT萃取(乙腈作为萃取剂)连续进行;萃取液处理后过中性氧化铝固相萃取小柱;用甲醇‑丙酮溶液洗脱;洗脱液用离线浓缩仪真空负压浓缩至干,上机前用二氯甲烷‑丙酮溶液涡旋振荡溶解残渣,常温离心,上层液体过0.22μm滤膜,滤液供分析使用。该提取方法节省萃取溶剂、样品基质影响小、提取效率和回收率高,且整个过程快速、方便和自动化。
摘要:为比较扬州鹅及其杂交配套组合肉用仔鹅肌肉脂肪酸和硫胺素(维生素B1)含量,以扬州鹅纯繁群体(A♂×A♀、B♂×B♀)为对照组,以其4个杂交配套组合(B♂×A♀、K♂×A♀、D♂×A♀和C♂×A♀)为试验组,分别采用气相色谱仪、高效液相色谱仪测定肌肉脂肪酸和硫胺素含量.结果表明:试验组B×A、K×A胸肌中部分不饱和脂肪酸含量显著或极显著低于其他各组,而胸肌中大部分饱和脂肪酸含量显著或极显著高于2个对照组;腿肌中,试验组C×A部分脂肪酸含量极显著高于对照组B×B,试验组K×A、D×A部分脂肪酸含量极显著高于对照组A×A.对照组B×B肌肉硫胺素含量(母鹅胸肌除外)均显著或极显著高于其他各组,试验组D×A胸肌硫胺素含量显著高于其他各试验组.由此可见,相对于扬州鹅纯繁群体,杂交配套组合在一定程度上提高了肌肉脂肪酸含量,但硫胺素含量并没有提高....
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