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摘要:为了提高白光LED的显色指数,开发新型近紫外光激发的红色荧光粉,采用传统的高温固相法合成了一系列的(ASr)1.00-xPO4:Eu3+x(A=Li,Na,K)红色荧光粉样品.XRD结果表明,样品分别含有LiSrPO4(PDF#14-0202),NaSrPO4(PDF#33-1282)和KSrPO4(PDF#87-1854)的晶相.对比研究Li+, Na+和K+对样品荧光发射光谱(PL)的离子增强效应可知,随着Eu3+掺杂浓度的增加,Li+和Na+对样品R值(R=I2/I1,I2及I1分别为Eu3+的5D0→7 F2与5D0→7 F1跃迁峰的强度)的增强效应也随之增强,而K+则无此增强效应.3种碱金属离子中,Li+的掺杂不仅使Eu3+的发射光获得最大的强度,而且能够得到最大的R值(1.48).3种类型荧光粉中Eu3+的最佳掺杂浓度均为x=0.08,在最佳Eu3+掺杂浓度下,样品(LiSr)0.92PO4:Eu3+0.08的色坐标为(0.63, 0.37),其发射光最靠近纯红色,表明(LiSr)0.92PO4:Eu3+0.08荧光粉更适合作为近紫外-白光LED中的红光成分,具有巨大的应用价值....
[硕士论文] 王田曼
应用化学 广西大学 2018(学位年度)
摘要:近期,Eu3+掺杂碱金属钼酸盐类荧光粉,因具有能被双波长激发,并具有高R值(R值越高,红光纯度越高)等特性,此外,其还具有良好化学稳定性和热稳定性、绿色环保对环境友好,易于制备等优点成为研究者们研究的热点。而Mn4+掺杂氟钛酸盐类荧光粉则具有高量子产率,其独特的d-d跃迁使得在红光光区域内具有窄带发射,在蓝光区域有宽带激发峰,因而其在照明、全息摄影、激光技术和计量学方面具有重要的应用潜能。
  基于大量的文献调研,采用高温固相法制备了LiLa(MoO4)2∶xEu3+荧光粉,采用涂覆法制备了两个系列的LiLa(MoO4)2∶xEu3+@(NaCl)ywt,LiLa(MoO4)2∶xEu3+@(NaF)y叭荧光粉;又采用离子交换法制备了两个系列的K2TiF6·BaF(HF2)∶xMn4+,K2TiF6∶xMn4+,M2+(M=Mg,Ca,Sr,Ba,Zn)荧光粉。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱分析(FL)、元素含量ICP-AES分析等测试方法对样品进行了表征,对其荧光性能、形貌、热稳定性等进行了研究。
  本论文的研究成果和研究亮点如下:
  1.对于LiLa(MoO4)2∶xEu3+系列荧光粉,无论是涂覆NaCl还是涂覆NaF后,其发光强度都大大增强,但涂覆原料对其发光强度的影响远大于对其R值的影响。其中,样品LiLa(MoO4)2∶xEu3+@(NaCl)ywt的R值均大于8,而对于样品LiLa(MoO4)2∶xEu3+@(NaF)ywt所有R值均大于5,表明样品均是以电偶极跃迁为主。
  2.NaCl的最佳涂覆量为48%,比NaF的最佳涂覆含量(2.5%)大的多。NaF对LiLa(MoO4)2∶Eu3+荧光粉发光强度的影响比NaCl更为显著。而两种涂覆原料对R值的影响确实相反的,涂覆NaF后,样品的R值随涂覆用量变化呈现开口向下的抛物线;而涂覆NaCl后,样品的R值随涂覆用量变化则呈现开口向上的抛物线。因此,当涂覆原料中的阴离子不同时,对样品的荧光性能也会有不同的影响。
  3.一系列K2TiF6·BaF(HF2)∶Mn4+荧光粉中,发现KF对样品的发光性能具有诱导作用。没有KF参加反应时,样品几乎不会发光。当KF的加入量为6g时,样品的荧光强度达到最强。最佳掺杂的样品的荧光寿命和量子产率分别是4.76ms和60.75%。
  4.一系列K2TiF6∶Mn4+,M2+荧光粉中,碱金属离子M2+(M=Mg,Ca,Sr,Ba,Zn)对荧光粉的荧光效应有一定影响。结果显示没有掺杂碱金属离子的空白样品K2TiF6∶0.0253Mn4+的荧光强度最强,其荧光寿命和量子产率分别为5.2ms和94.04%。且具有完美的六方晶型,尺寸为0.5×0.5×3.0μm。
  5.K2TiF6∶Mn4+,M2+的荧光特性与氟化物在HF溶液中的溶解度相关。氟化物在HF溶液中的溶解度越大,样品的荧光强度越强。当M2+加入到溶液中就会生成微溶的MF2,从而涂覆在K2TiF6∶Mn4+表面,进而减弱K2TiF6∶Mn4+的荧光效应。
  6.因为Mn4+位于[MnF6]2-正八面体的中心,Mn4+与水分子之间不存在相互作用,Mn4+的光致发光在水中不会猝灭,因此,采用此方法实验制备的K2TiF6·BaF(HF2)∶Mn4+荧光粉和K2TiF6∶Mn4+,M2+荧光粉在水中也具有一定稳定性。
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