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CSTPCD 北大核心
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摘要:本文建立了一种对SiC表面羟基浓度定量检测的方法,利用卡尔费休微量水分测定仪直接测量出SiC表面羟基浓度.经计算,本方法RSD为3.8%,对于SiC粉体表面羟基浓度测定能够得到满意的结果.通过X射线能谱仪(EDS)进行表面元素分析,表明酸碱处理使SiC粉体表面碳硅比趋向于符合化学式的1∶1.测量相同固相含量的SiC浆料粘度,数据表明经过酸碱处理过的SiC粉体使相同固相含量的浆料粘度降低.改变浆料的pH值可改变其粘度,找到了使SiC粉体流变性能最适宜的pH值....
摘要:本文建立了一种对碳化硅表面羟基浓度进行定量测定的方法,利用氢化铝锂与碳化硅表面羟基反应产生的氢气体积测定碳化硅表面羟基浓度.经过实验验证,本方法线性相关性良好,相关性系数r=0.99,相对标准偏差小于20%,对于碳化硅表面羟基浓度的测定能够取得满意的结果.本文还研究了氢氧化钠溶液洗涤对碳化硅粉体表面羟基浓度的影响,研究表明氢氧化钠溶液洗涤会使粉体表面羟基浓度增大,并通过沉降实验发现氢氧化钠溶液洗涤有利于增强粉体在水中的分散稳定性....
[硕士论文] 王永明
有机化学 烟台大学 2017(学位年度)
摘要:SiC是一种用途十分广泛的无机非金属材料,直接凝固注模成型是制备高性能SiC材料的最简捷有效的方法。该方法克服了以往热压成型工艺过程中耗能高、后期机加工复杂、成本昂贵等缺点,但直接凝固注模对SiC粉体浆料提出了苛刻的要求,要求SiC粉体浆料粘度低于1pa.s时,固相体积分数达到50vol%以上。目前国内工业产品高质量SiC水基浆料也远无法达到该性能指标。本文对SiC粉体通过酸碱溶液洗涤、加碱热处理、表面羟基接枝进行表面改性,通过测量改性后的SiC粉体表面Si?OH含量、表面元素变化及表面形貌变化,测量水基浆料粘度与固含量,以期制备高固含量低粘度的SiC水基浆料并探究其机理。
  1、首次使用卡尔?费休法测量SiC粉体表面的Si?OH含量。对比以往表面Si?OH测量方法,该方法RSD值仅为3.8%,其他方法一般超过5%。该方法具有精密度高,易克服外界干扰因素等优点,是测量粉体表面Si?OH的一种有效的方法。
  对平均粒径约为0.5μm的国产SiC粉体利用不同酸碱溶液进行表面清洗后,测量酸溶液处理导致SiC粉体表面硅羟基浓度增大,在2mol/L HCl处理后,羟基含量升至最高值0.18%,较原料含量上升28%。碱溶液处理导致SiC粉体表面羟基浓度降低,降低至0.11%,较原料含量下降约21%。
  表面元素分析显示,表面酸碱洗涤均会降低SiC粉体表面碳硅比。结果显示2mol/L HCl处理后变化最为明显,表面C元素含量下降29%,表面Si元素含量升高44.1%。表面碳硅比由原料的80.4/19.6变为57.34/42.66。
  固定固含量为10.7%,酸碱处理过SiC粉体浆料粘度均低于原料SiC粉体浆料粘度。在pH值约为8的环境中,NaOH处理过的SiC粉体浆料粘度最低为1.41mpa.s,远小于原料粉体浆料的粘度。
  结果显示酸碱处理均会改善SiC粉体水基浆料分散性。酸处理有效改善SiC粉体表面元素含量,利于SiC粉体浆料分散。碱处理有效减少SiC粉体表面羟基含量,从而提高SiC粉体浆料分散性。测量相同质量分数下的SiC浆料粘度来评价酸碱处理对SiC粉体浆料的影响,得出碱溶液处理最能导致SiC粉体分散性变优的结论。
  2、探究加碱加热处理SiC粉体表面改性效果的研究,固定SiC与NaOH质量比,结果显示改变加热温度会引起表面形貌变化,照片显示200-250℃会最显著引起SiC粉体颗粒棱角钝化。250℃下pH值约为13的溶液中分散性最好,质量分数为50%,粘度值仅为35.6mpa.s,而原料SiC粉体浆料粘度为905mpa.s。加热温度改变还会引起SiC粉体表面元素比变化,有效去除表面多余的C元素。
  改变加碱热处理表面改性碱浓度会引起SiC粉体表面O元素含量降低,SiC与NaOH质量比为1/0.5时,表面氧元素含量降至最低,约为1.08%,约降至原料水平的42%。SiC与NaOH质量比变化会引起表面羟基浓度变化,SiC与NaOH质量比为1/0.5时,SiC粉体表面硅羟基浓度降至0.05%,较原料下降约45%。
  加碱加热表面改性会显著影响SiC粉体表面羟基浓度,表面氧元素含量,表面碳硅比,最终通过加碱热处理改性,可有效改善SiC粉体浆料分散性。
  3、无水条件下对SiC粉体表面羟基与二元羧酸的反应进行表面接枝改性,通过原料SiC粉体和加碱加热改性后SiC粉体分别与乙二酸接枝,分别制备得到粘度1pa.s下,固含量分别为46vol%、41vol%的浆料。结果显示直接用原料接枝可以制备效果更好的浆料。
  对SiC粉体与乙二酸接枝制备得到粘度1pa.s,固含量达到46vol%的浆料。通过SiC粉体与丙二酸接枝制备得到粘度为1pa.s,固含量达到52vol%的浆料。通过对SiC粉体与丁二酸接枝制备得到粘度1pa.s,固含量达到45vol%的浆料。通过对SiC粉体与己二酸接枝制备得到粘度1pa.s,固含量达到46.2vol%的浆料。通过对SiC粉体与庚二酸接枝制备得到粘度1pa.s,固含量达到42vol%的浆料。
  通过对电位滴定法测量得到乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、庚二酸接枝率分别为9.11%,15.18%,5.49%,23.7%,14.58%,结合探究水基浆料在不同pH值水基分散介质中的pH值,评价得到改性后SiC粉体浆料流动性最佳者为接枝丙二酸,改性后粉体在TMAH调节pH=13分散介质中固相体积分数可达52vol%,已经初步可以达到注模成型的基本要求。本文通过电位滴定定量分析接枝率,接枝率数据的得出有力证明接枝反应的发生,同时从侧面验证了表面Si-OH的存在和表面Si-OH的反应活性。
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