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摘要:在无溶剂,聚苯乙烯负载酸性离子液体(P[Vim-PS][HSO4])为催化剂的条件下,利用苯酚和丁醇酮在酸性条件下进行Friedel-Crafts反应合成覆盆子酮.催化剂通过FT-IR、TG-DTG元素分析进行表征.与传统的合成方法相比,利用聚苯乙烯负载酸性离子液体为催化剂避免使用大量的有机溶剂,反应条件温和,反应时间短,产率高,易分离,且催化剂可循环利用,催化活性基本保持不变.
摘要:以己二酸( AA)、乙二醇( EG )为原料,经过酯化及缩聚过程合成数均分子量2000~3000聚己二酸乙二醇酯(PEA),在基本相同的条件下,分别采用1-甲基-2-吡咯烷酮对甲苯磺酸盐([Hnmp]PTSA)、 N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([Hmim] TsO)、1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([HSO3-pmim]pTSA)、对甲苯磺酸(PTSA)进行聚酯多元醇的反应。通过化学滴定的方法,计算出聚合物的酸值、羟值及数均分子量。探究结果表明:酸醇摩尔比=1:1.3、([Hnmp]PTSA)为催化剂、催化剂用量为AA质量的0.1%、反应温度190℃为宜。
[硕士论文] 王旺
化学工程与技术 浙江工业大学 2017(学位年度)
摘要:目前,化学合成法是覆盆子酮的主要生产方式,主要存在一些缺点:1、使用大量的有机溶剂造成环境污染;2、使用大量的酸碱催化剂,造成严重的设备腐蚀;3、催化剂不可循环利用;4、反应收率低、反应时间长。随着绿色化学的发展,减少环境污染是绿色化学的重要研究内容,离子液体作为一种新型绿色材料,具有独特的优点。本文以苯酚和丁醇酮为反应原料,在无溶剂、酸性功能化离子液体的催化作用下,一步法合成覆盆子酮。
  首先,我们制备不同的酸性功能化离子液体如:[TEA-PS][HSO4]、[MIM-PS][HSO4]、[TEA-PS][PTSA]、[MIM-PS][PTSA]、[TEA-PS][H2PO4]等,将其应用催化合成覆盆子酮中,我们发现[TEA-PS][HSO4]具有较高的催化活性,为此我们利用单因素法确定实验的最佳条件为:反应时间90min;反应温度50℃;苯酚∶丁醇酮∶离子液体=5∶1∶0.2;反应收率81.5%,同时进行了催化剂的循环实验,并对催化剂进行了红外、核磁等表征。
  由于上述离子液体存在唯一的缺点就是催化剂残留量大,为了解决残留量问题我们对离子液体进行固载化处理,合成固载化的酸性功能化离子液体如P[Vim-PS][HSO4]等,将其应用于合成覆盆子酮,利用正交实验法确定反应的最佳条件:反应温度80℃;反应时间2h;苯酚∶丁醇酮=4∶1;催化剂的用量为丁醇酮重量的10%;反应收率72.5%,并对进行了催化剂的循环实验,利用红外、核磁、热重等对离子液体进行了表征,并提出了可能的反应机理。此外,我们还利用简单的三组分苯酚、甲醛和丙酮在酸性离子液体催化剂一步反应制备覆盆子酮,初步产率约为30.6%。
  此课题的研究,说明了功能化酸性离子液体能够应用于覆盆子酮香料的合成,为寻找环保型香料合成催化剂提供了新的思路。
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