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[硕士论文] 狄华伟
分析化学 扬州大学 2018(学位年度)
摘要:在离子色谱分析中,流动相改性可提高离子检测灵敏度和选择性。流动相改性技术具有操作简便、适用于多种无机和有机离子检测、改善分析性能等优点,已受到广泛关注。流动相改性剂应具有稳定的物理和化学性质,能参与离子交换过程、改善待测离子溶解能力等特点。本课题以咪唑类离子液体、羟丙基-β-环糊精等作为离子色谱流动相改性剂,建立多种阴、阳离子分离分析的方法。主要研究内容包括:
  1、基于[C4MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析硝酸根离子和溴离子
  考察5种咪唑类离子液体作为离子交换色谱流动相改性剂,对分析物分析性能的影响。实验结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])能提高待测物的色谱峰高以及减少保留时间。最佳条件:流动相3.2mmol L-1Na2CO3+1.0mmol L-1NaHCO3,改性剂为0.30mmol L-1[C4MIM][PF6],固定相温度为室温,流动相流速为0.7mLmin-1。硝酸根和溴离子的线性方程分别为H=-0.02948+0.11060C,H=0.00331+0.09547C,检测限分别为4.4,0.44μgL-1。本方法成功分析环境水样中硝酸根离子和面粉中溴离子。
  2、基于[C6MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析碱金属和碱土金属
  考察4种酸作为阳离子交换色谱流动相,对待测物分析性能的影响。在此基础上,咪唑类离子液体作为流动相改性剂,分析比较咪唑类离子液体对钠钾镁钙离子保留时间、色谱峰高和分离度的影响。实验结果表明,将硝酸作为流动相,用[C6MIM][PF6]离子液体为改性剂时,待测物保留时间减小,峰形改善,优化分离度和降低检出限。最佳条件:流动相4.0mmol L-1HNO3,改性剂为0.1mmol L-1[C6MIM][PF6],固定相温度为室温,流动相流速为0.9mL min-1。钠钾镁钙离子线性方程为H=4.4763c+0.0209,H=3.8903c-0.0087,H=6.3974c-0.0173,H=7.601c-0.0339,检出限分别为0.296,4.98,0.096,1.22μgL-1。本方法成功测定实际水样中钠、钾、镁、钙离子。
  3、基于[C6MIM][Gly]流动相改性离子色谱法分离分析镁钙锌铁离子
  考察4种酸作为阳离子交换色谱流动相测定镁钙锌铁离子,在此基础上,以氨基酸离子液体作流动相改性剂,分析比较其对待测离子的保留时间、色谱峰高和分离度的影响。本章最佳条件为,流动相为4.0mmol L-1HNO3,改性剂为0.10mmol L-1咪唑类甘氨酸离子液体[C6MIM][Gly],固定相温度为室温,流动相流速为0.8mL min-1。镁钙锌铁离子的线性方程分别为S=0.0126+4.4463c,S=-0.0452+3.9224c,S=-0.0241+7.461c,S=-0.0213+6.3154c,检出限分别为0.76,1.38,2.12,0.37μg L-1。本方法成功完成实际样品中镁、钙、锌、铁离子测定。
  4、基于HP-β-CD流动相改性离子色谱法分离分析4种氨基酸
  选择β-环糊精,羟丙基-β-环糊精,[C2MIM][Gly]作为离子交换色谱流动相改性剂,分析比较其对4种氨基酸离子色谱性能影响。结果表明,羟丙基-β-环糊精可使待测物的峰面积明显增加。最佳条件为:流动相2.0mmol L-1NaOH+1.0mmol L-1NaAc,改性剂为0.50mmol L-1羟丙基-β-环糊精,流速0.6mL min-1,柱温40℃。待测物精氨酸、丙氨酸、亮氨酸、天冬氨酸的线性方程分别为H=0.0319+2.4223c,H=-0.0729+3.5534c,H=-0.0273+5.7234c,H=-0.0269+5.3211c,检出限分别为0.0026、0.0068、0.0063、0.0099μg L-1。本方法成功完成板蓝根颗粒中的氨基酸的测定。同时,采用荧光法,质谱法对反应机理进行初步探讨。
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