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[期刊论文] 王健 潘洋
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA
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摘要:为了对卷烟主流烟气中的成分进行定性和定量检测,利用同步辐射光电离-飞行时间质谱装置,对卷烟主流烟气气相成分中的甲醛、乙烯酮、乙醛、丙醛和丙酮进行研究.通过实时获得烟气在不同光子能量下的质谱图,可以获得这些成分的质荷比信息;改变光子能量,对潜在的醛、酮质谱峰扫描光电离效率曲线,与其标准光电离曲线和电离能比对,可以进行准确的定性....
[期刊论文] 王健 翁俊桀 贾良元 潘洋
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA SCIE CBST
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摘要:利用同步辐射光电离质谱法对卷烟主流烟气气相成分进行了研究.首先,利用针筒捕集主流烟气气相成分,在未进行样品处理和分离的情况下,实时、在线获得烟气的光电离质谱图;再扫描光电离效率(PIE)谱,获得气相成分的电离能(IE),并对其进行归属;最后,以商用吸烟机对卷烟进行抽吸,获得单口烟气中甲醇、乙炔等化学成分相对含量随抽吸口数增加的变化情况,并探讨了可能原因....
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA
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摘要:本工作利用热重(TG)、气相色谱-质谱(GC/MS)以及在线光电离质谱法对聚氨酯硬泡(RPUF)和添加了阻燃剂聚磷酸铵(APP)与可膨胀石墨(EG)的 RPUF 的热解过程进行了研究。热重分析结果显示,3种材料的热降解过程均可分为两个阶段。GC/MS 对3种材料热解产物的检测结果表明,APP 的加入促使大量含氮多环芳烃生成,这些多环芳烃加速了高温下 RPUF 表面焦炭层的形成,有助于提高阻燃效果;而 EG 对于 RPUF 热解产物没有明显影响,说明 EG 是一种典型的物理膨胀型阻燃剂。在线光电离质谱的实验结果进一步验证了上述结论,并得出 RPUF、RPUF/APP、RPUF/EG 热解过程的两个阶段分别来自聚氨酯的初始热分解以及初始热解产物的二次分解。...
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA EI SCIE CBST SA
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摘要:利用时间分辨的激光闪光光解方法在1:1乙腈/水溶液中得到了4种核苷酸和芳香酮的瞬态吸收光谱,通过瞬态吸收光谱的变化研究了鸟苷酸、腺苷酸、胞苷酸、胸腺苷酸猝灭二苯甲酮、呫吨酮激发三重态的反应.由于实验中生成了抽氢自由基和负离子自由基,以及核苷酸正离子在水中的快速抽氢反应,推断出芳香酮和鸟苷酸、腺苷酸的反应机理是先发生电子转移后发生质子转移.而在芳香酮和胞苷酸、胸腺苷酸的反应中没有观察到相应的抽氢自由基和负离子自由基的瞬态吸收峰,由此推断出它们和胞苷酸、胸腺苷酸没有发生电子转移和质子转移反应.对瞬态吸收峰处的时间衰减曲线进行拟合得到了核苷酸猝灭芳香酮的速率常数,可以看到随着反应自由能变△G的增大,反应速率常数逐渐减小....
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA
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摘要:离子导向装置(ion guide)是传输离子的重要手段.在质谱仪器中,离子导向装置是离子光学(ion optics)系统的重要组成部分,是联络处于低真空(或大气压)电离源和质量分析器的桥梁.离子导向装置不仅用于传输离子,还可降低离子的空间发散度和能量分散度,使离子最大限度到达质量分析器.本工作主要对一些常用的离子导向装置的原理、应用和进展进行了评述,并展望了未来的发展....
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北大核心 CSTPCD CA
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摘要:为了系统地评估量子化学密度泛函方法[ B3LYP/6- 311++G(d,p)]和组合从头算方法(G3B3)在预测电离能上的可靠性,以70种已知电离能的卷烟烟气化学组分作为验证集进行了计算和分析,并对一些未知电离能的烟气组分进行了计算;同时,运用自制的卷烟烟气采样器结合同步辐射光电离质谱技术对卷烟烟气气相化学成分进行了在线分析,测定了光电离质谱和光电离效率谱,获得了一些烟气组分电离能的实验值.结果表明,G3B3方法可以准确地计算不同类型烟气组分的电离能,精度可达0.06 eV,其计算结果较适用于卷烟烟气化学成分的定性分析....
摘要:为消除波荡器产生的高次谐波对国家同步辐射实验室新建的U14C光束线的影响,同时维持光束线中其他各子系统能在超高真空环境下工作,使用了三级差分抽气滤波系统.测试结果显示,在PAr<1.333 kPa时,光束线真空度维持在<1.09×10-6 Pa;往气室内通1.333 kPa Ar时,可有效抑制高次谐波的通过,效率达99.97%以上,光束线真空度维持在2.53×10-7 Pa,有效地降低了气体外泄至光束线的干扰....
摘要:为了实时、在线分析卷烟烟气,研制了一台采用真空紫外灯作电离源的光电离飞行时间质谱仪,主要由真空系统、进样接口、光电离室、离子传输区、反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等组成;采用甲苯标准气体对仪器的质量精度、分辨率、检出限和标准工作曲线等性能参数进行了测试;同时考察了该质谱仪在卷烟主流烟气气相化学成分分析中的应用.结果表明:质谱仪的质量精度优于1.0 ×10-4,分辨率优于2000,对甲苯的定性检出限为0.41 mg/m3,标准工作曲线相关系数可达0.9990;质谱仪采用毛细管进样方式,能够直接与商用吸烟机联用,可实现在2s内获得新鲜单口烟气气相化学成分的信息,非常适合对卷烟烟气进行实时、在线分析....
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA
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摘要:为了实时、在线研究一些固体物质的热裂解产物,自行搭建了一套热裂解-在线真空紫外光电离质谱装置.利用真空紫外灯作为电离源,并结合垂直引人飞行时间质谱,初步研究了聚丙烯在400~600℃和卷烟烟丝在400~700℃热解时释放的气相产物.本实验不仅在线获得了一系列热解气相产物的光电离质谱图,还了解了各产物,如丙烯(m/z 42)、戊二烯(m/z 68)等在不同温度下随时间的变化曲线,从而获知热解反应的动态变化过程.结果表明,真空紫外光电离质谱法是研究固体物热裂解的重要手段,可以为研究热解动态变化和产物形成机理提供重要信息....
摘要:利用热解-单光子电离飞行时间质谱(Py-SPI-TOF MS)和热重-质谱(TG-MS)联用仪研究了聚丙烯腈(PAN)原丝在氮气和空气两种气氛下的热稳定化过程.结果表明,PAN原丝在发生热失重之前便已形成部分环化结构,随着温度的升高,PAN原丝在氮气气氛下呈现出2个热分解阶段:第1阶段为线型分子链的断裂以及含氮小分子的脱除,主要生成HCN、NH3、丙烯腈单体 、二聚体以及三聚体等热解产物;第2阶段为环化结构的热裂解,伴随着较多成环化合物和轻质烯烃的产生.而在空气气氛中,氧化作用有利于环化结构的形成和稳定,明显抑制了第2阶段的热分解.此外,较慢的升温速率也有助于环化结构的形成.依据光电离质谱实时在线的研究结果,证明了氧气和温控条件在PAN原丝热稳定化过程中具有关键性作用....
摘要:综述了适合于卷烟烟气气相化学成分的实时分析技术,比较了这些技术方法的优、缺点,并展望了烟气分析发展的趋势....
摘要:近年来,以原位、快速、不依赖于色谱分离的常压快速质谱检测方法应运而生,并迅速在行业内发展壮大,成为质谱分析测试领域最新的发展方向[1].然而,在电喷雾电离,化学电离和等离子电离等众多电离方法中,光电离由于其软电离,弱离子抑制和无极性歧视的优势越来越受到质谱分析化学家的青睐[2,3].本文将介绍一种将应用于基质中化合物快速定性定量分析的大气压光电离质谱分析新方法,即萃取大气压光电离质谱(extractive atmospheric pressure photoionization).在这种新方法中,基质内部化合物在超声雾化系统中被萃取与雾化,随后在载气的作用下与气化的掺杂剂(甲苯、苯甲醚等)混合进入大气压光电离区域.在大气压氛围下,待测物可被真空紫外光引发的分子离子反应所电离,离子化的待测物进入质谱被检测.经过仔细的优化与测试,该方法可在数秒内实现对未经色谱分离的复杂基质(如胶囊、土壤、天然产物和渣油)的直接分析.而且,该方法对于基质中待测物的定量分析能力通过检测土壤中的多环芳烃得到了验证,土壤中6种多环芳烃的最低检测限在0.16 ~0.34 ng/mg,线性关系良好(R2 >0.99).最后,萃取大气压光电离质谱还可实时在线检测有机化学反应,这为有机反应动力学研究提供了一种新方法.
摘要:本文介绍了将同步辐射真空紫外单光子电离技术结合分子束取样应用于燃烧研究,可以探测到了燃烧过程中产生的各种稳定的和不稳定的中间产物。通过扫描光子能量,测量产物的光电离效率谱(PIE),可以区分出同分异构体。探讨了单光子电离技术和电喷雾相结合在混合有机体系和烟气分析中的应用。最后,展望了该技术在药物、生物小分子分析和其他领域中的可能应用。
摘要:离子导入器是一种重要的离子输运装置,是连接电喷雾等电离源和质谱仪之间的桥梁。在保证质谱仪工作高真空的差分效果,离子导入器可以实现对离子进行较长距离的输运和冷却,对喷雾源喷出物进行脱溶剂,使离子和中性分子有效分离。本研究采用simion电子光学模拟,优化设计出一套合理的结构参数,并进行机械设计,研制了一套适用于同步辐射光电离质谱装置的新型静电离子导入器(EIG)。
摘要:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱已经成为分析有机大分子和生物大分子的有利工具。本研究提出一种不用基质,并将激光解吸和可调谐真空紫外光电离过程分立的质谱方法。本方法已成功应用于多个简单和复杂有机体系的分析。本文现就该方法的操作过程进行总结报告,并讨论了不同体系的单光子电离、混合物体系的单光子电离以及光致解离的机理。
摘要:红外激光解吸/真空紫外光电离质谱技术是研究固相生物分子,药物分子光解离机理非常有效的实验技术。红外激光的热效应可以使固相有机物快速汽化,而可调同步辐射光源可以控制母体离子和碎片离子的生成过程;结合理论计算能对有机分子的解离机理进行较为精确的研究。本研究以阿司匹林为例,介绍这种技术在小分子药物光解离机理研究中的应用。
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