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摘要:探讨了D941、D318、DM-2、860021 四种树脂对雪莲果中低聚果糖提取液的脱色情况,采用静态吸附法确定了D318树脂脱色效果最佳,优化了脱色工艺,最优脱色工艺条件为:树脂用量为3.4%,pH为5,脱色时间为3h,脱色温度为50℃,透光率达到90%以上.
摘要:以邻苯二酚为原料,经醚化、Vilsmeier反应制得藜芦醛,收率95.2 %,藜芦醛与硝基甲烷反应制得了3,4-二甲氧基苯基-β-硝基乙烯,收率高达93.6 %,然后利用硼氢化钾-三氟化硼乙醚体系(KBH4/BF3-Et2O)催化还原3,4-二甲氧基苯基-β-硝基乙烯合成3,4-二甲氧基苯乙胺.该方法使用KBH4/F3B-Et2O还原体系,具有反应条件温和、后处理容易、产率较高等特点,适于工业化生产.
摘要:提出了一条以Wenkert's烯胺和二甲羧乙酯基乙烯为原料合成长春西汀的关键中间体-1-(2',2,-二羧乙酯乙基)-1-乙基-1,2,3,4,6,7,12,12b-八氢吲(2,3-a)喹嗪的新路线.对新工艺条件进行了优化,反应温度85℃,反应时间7 h、催化剂用量5.1%,此优化条件下中间体收率达到85.5%.利用红外光谱、质谱和核磁共振确定了中间体的结构.
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA CBST
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摘要:将Fe3O4纳米粒子吸附于涂有壳聚糖(CH)膜的铟锡氧化物导电玻璃(ITO)上,获得Fe3O4纳米粒子-壳聚糖膜修饰电极,再将脲酶(Ur)和谷氨酸脱氢酶(GLDH)通过静电吸附固定在复合物膜上制备了尿素传感器.运用红外光谱、电子显微镜对传感膜的结构进行了表征;以制备的双酶电极为工作电极,采用微分脉冲伏安法研究了酶电极对尿素的响应,结果表明Ur-GLDH/CH-Fe3O4/ITO生物电极的峰电流对尿素非常敏感,尿素的质量浓度与峰电流分别在5 ~40 mg/L和60 ~100 mg/L范围内呈线性相关,检出限为0.5 mg/L .固定酶的米氏常数Km为0.56 mmol/L,该值较小,表明混合酶(Ur-GLDH)和尿素具有较好的亲和性.在CH-Fe3O4膜中,Fe3O4纳米粒子的引入增加了壳聚糖膜的表面积,增强了电极的电子传递;CH具有生物相容性,有利于保持生物酶活性.
[硕士论文] 游懿
有机化学 长沙理工大学 2011(学位年度)
摘要:本研究采用成本较低的雪莲果块茎为原料,利用水浴浸提技术提取低聚果糖,通过絮凝澄清、去蛋白、醇沉、树脂脱色等工艺对雪莲果低聚果糖提取液进行初步分离纯化,并对所得到的雪莲果低聚果糖粗品进行了定量和定性分析,具体如下:
   第一部分研究了水浴浸提法提取雪莲果水溶性低聚果糖的提取工艺,利用抗坏血酸对雪莲果榨汁液进行护色,对护色剂的用量进行了分析,确定了护色剂的用量为与雪莲果的料液比1:3、浓度为0.3%B寸的护色效果最佳;对水浴浸提的温度、时间、料液比分别进行了单因素实验和正交试验,最佳提取工艺为:运用水浴浸提法,料液比1:15、提取时间为3h、提取温度为72℃,在优化后的条件下,FOS平均提取率为56.5%。
   第二部分对雪莲果水溶性低聚果糖进行了初步分离纯化,运用阳离子聚丙烯酰胺凝胶(CPAM)的电性中和和架桥作用对雪莲果榨汁液进行絮凝纯化,考察了CPAM的添加量、絮凝pH值、絮凝时间、絮凝温度四个因素,通过正交试验优化后的工艺条件为:CPAM的添加量为0.08%、絮凝pH值为6、絮凝时间3h、絮凝温度52℃。再通过sevag法除去蛋白并对蛋白质进行定性定量检测,蛋白质浓度c与吸光度y之间的回归方程为:Y=0.041X+0.0043,R=0.998,去蛋白前紫外扫描在280nm处有吸收峰,然后醇沉多糖分离出低聚果糖得到初步分离纯化的低聚果糖粗品,计算粗品的百分含量为56.2%。
   第三部分比较了D941、D318、DM-2、860021四种树脂对雪莲果FOS浸提液脱色效果的影响,选择了D318为最适树脂,通过静态吸附实验,确定了脱色时间为3h、脱色温度为52℃、树脂用量3.7%,pH值为5.2,运用优化后的条件,对雪莲果FOS提取液多次测定,T的平均值为90.4%。
   第四部分介绍了雪莲果中低聚果糖的定量和定性分析方法,运用苯酚-硫酸法对雪莲果低聚果糖提取液总糖含量进行测定,绘制了总糖标准曲线:Y=0.0033X-0.0193,R=0.999,运用DNS比色法对提取液的还原糖含量进行测定,绘制了还原糖标准曲线为:Y=0.7787X-0.0564,R=0.999。得到雪莲果样品中FOS的含量为样品中总糖的含量减去还原糖的含量。利用硅胶板薄层层析法对糖类物质进行定性分析,用冰醋酸-氯仿-无水乙醇-水的展开系统能够较好的分开各种糖;同时运用高效液相色谱法检测出雪莲果样品中含有葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖。
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