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[硕士论文] 杜涓丽
药物分析学 山西师范大学 2017(学位年度)
摘要:随着时间的流逝和经济的迅速发展,药品已经跟随着经济的发展步伐在市场上大批量的上市,人们对药品有了很大的需求量。可随之而来的是人们对药品安全的警醒和担忧。药品的安全在人们心中起着举足轻重的作用,因此具体分析药品是很重要的。由于药品中基质成分比较复杂,且其有化合物的含量又是痕量的,所以在样品分析之前必须要对样品进行前处理。常用的药品富集和分离的方法有固相萃取法,液相萃取法和磁固相萃取法。尽管他们有很多的优点,比如说需要的实验人员少,操作简单,实验费用低,但是他们也有缺点,比如说耗时长,污染环境。本文以混合胶束固相萃取法和磁性纳米材料相结合为研究背景,以混合胶束和磁性纳米材料为萃取剂,以荧光分光光度计为手段,对几种药进行测定,以实现对药品高灵敏度的测定。本论文的研究内容如下:
  1.简单介绍了磁性混合胶束萃取近几年的发展原理及其应用,并且和其他的样品前处理方法进行了比较。评述了新型磁性纳米材料的合成方法,结构及其它的表征而且叙述了本论文的研究意义、目的及主要内容。
  2.采用水热法一步合成新型的磁性纳米材料Fe2-xAlxO3,对其进行表征,结果表明此材料具有很好的表征结果。将此磁性材料作为磁性混合胶束固相萃取的吸附剂,结合荧光分光光度法对加替沙星和普卢利沙星测定。对样品溶液的 pH、磁性材料的种类及其磁性材料的用量、萃取解析时间、解析剂的种类,以及解析体积等实验条件进行了优化。在最佳条件下,加替沙星和普卢利沙星的线性相关系数分别为0.9997和0.9998,线性范围为0.4~120 ng?mL?1和2~240 ng?mL?1,检出限达到0.030和0.070 ng?mL?1,样品的加标回收率的范围是98.72%~106.20%,实验结果表明这个方法可以成功的用于实际样品中加替沙星和普卢利沙星的准确测定。
  3.采用磁性混合胶束固相萃取法结合荧光分光光度计检测对生物样品以及药片中卡维地洛含量进行测定。新型的磁性纳米材料Fe2-xAlxO3和表面活性剂十二烷基硫酸钠结合对卡维地洛具有很好的萃取效果。对影响萃取的主要因素诸如:磁性材料的种类,磁性材料的量,萃取溶液的 pH,表面活性剂的浓度,解吸剂种类及其解吸剂体积,萃取时间和解析时间等进行了优化。在优化的条件下,卡维地洛的荧光强度呈良好的线性关系,其相关系数为0.9998,线性范围为0.02~2.7 ng?mL?1,检出限为0.009 ng?mL?1,样品的加标回收率为101.50%~111.00%。在最佳条件下,该方法成功的应用于测定药片、人体血浆、尿液中卡维地洛的含量,加标回收率在101.50%~111.00%。
  4.采用荧光分光光度计,以新型的Fe2-xAlxO3磁性材料和表面活性剂SDS结合,作为磁性混合胶束固相萃盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的吸附剂,建立了一种测定实际样药物的方法。在优化条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9998,线性范围分别为0.2~110 ng?mL?1和4~260 ng?mL?1,检出限为0.02~0.09 ng mL?1,样品的加标回收率为98.23%~101.06%,这个检测结果表明,该方法可以成功的用于实际样品中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的测定。
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