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[硕士论文] 杜旭佳
化学工程 西北大学 2017(学位年度)
摘要:甘油磷脂酰胆碱(简称GPC)是动植物体内存在的一种代谢产物,对老年痴呆症和精神抑郁症有很好的预防和治疗效果,在食品、保健品等领域具有广泛用途。本文以大豆磷脂(磷脂酰胆碱,简称PC)为原料,研究水滑石类固体碱催化剂催化酯交换反应制备GPC的工艺过程。考察催化剂制备条件对催化活性、稳定性及反应结果的影响,为实际应用积累基础数据。
  采用Hammett滴定、XRD、IR、DSC、SEM对共沉淀法和尿素法制备的镁铝水滑石固体碱催化剂T-LDO和U-LDO进行表征,结果表明:当Mg/Al摩尔比为3,煅烧温度为773K时,U-LDO的催化活性最好。研究表明U-LDO催化体系的最佳酯交换反应条件为:PC浓度10.5mmol/L、反应温度65℃、催化剂用量9%、搅拌速度350rmp、反应时间280min,PC转化率和GPC收率分别达到94.4%和92.3%。U-LDO的稳定性研究结果表明:U-LDO最多可以使用四次,失活后,在773K下煅烧,其活性又可以恢复。
  通过BET、SEM、XRD、TGA、FT-IR对共沉淀法制备的MgAlFe水滑石固体碱催化剂进行表征,结果表明:当Mg/Al/Fe的摩尔比为15∶8∶1、煅烧温度为773K时,MgAlFe15的催化活性、稳定性最好。采用MgAlFe15的催化体系对反应工艺优化的结果表明:PC的浓度为10.5mmol/L、反应温度60℃、催化剂用量7%、搅拌速度350rmp、反应时间120min,PC转化率和GPC收率分别达到97.4%和93.3%。MgAlFe15的失活与再生的研究结果表明:MgAlFe15容易吸收空气中的H2O和CO2而失活,对其在773K下煅烧后,活性又得到了恢复。
  对水滑石U-RLDO固体碱催化磷脂酰胆碱的酯交换反应动力学进行研究,通过实验数据回归,结果表明反应符合一级动力学模型。整个过程分为传质速率控制阶段和反应速率控制阶段。结合阿伦尼乌斯方程及实验数据回归得出在65℃下,传质速率常数为0.00408min-1,反应速率常数为0.04575min-1,反应速率控制阶段的反应活化能E为71.5kJ/mol。
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