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[硕士论文] 李月钗
分析化学 河北师范大学 2017(学位年度)
摘要:目前市场上的钛白粉产品分为A1、A2、R1、R2和R3等5个品种。其中A1类产品指TiO2含量不低于98%的未经无机表面包膜的锐钛型颜料;A2类产品指TiO2含量不低于92%的经过无机表面处理的锐钛型颜料;R1类产品指TiO2含量不低于97%的不经过无机表面处理或经过微量的无机包膜处理的金红石型颜料;R2类产品指TiO2含量不低于90%的具有较理想的综合光学及应用性能的金红石型颜料;R3类产品指TiO2含量不低于80%的经过高量的Al2O3/SiO2包膜处理的金红石型颜料。
  由于不同品种钛白粉中二氧化钛含量不同,含有的杂质数量和种类各异,因此,用单一一种方法已不能完全满足所有钛白粉样品的主成分TiO2含量的测定要求。比如用GB1706方法测定钛白粉中二氧化钛含量时,在判断滴定终点时,经常由于杂质的干扰,指示剂的变色不能及时被分辨,而产生较大测定偏差。
  本论文采用化学分析法(包括熔融-络合滴定法、铝还原-硫酸高铁滴定法),仪器分析法(包括紫外分光光度法、ICP-AES法、ICP-MS法)测定了市售5种钛白粉(型号分别为A1、A2、R1、R2、R3)中二氧化钛的含量和置换络合滴定法测定了市售的6种劣质钛白粉中二氧化钛的含量。
  通过对比每种钛白粉样品采用不同分析方法所测得的平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差等数据,得出如下结论:
  对于A1类产品和R1类产品,所采用的5种分析方法中,平均值差别小,标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差数值都较小。这说明,当TiO2含量较高时,所选用分析方法的精密度和可信度都比较高。
  对于A2类产品和R2类产品,选用5种分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差差别较大,这充分说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用ICP-AES法以及ICP-MS法能抵抗干扰,从而保证了测定结果准确可靠。
  对于R3类产品,选用5种分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差差别较大,进一步说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用ICP-AES法以及ICP-MS法能抵抗干扰,从而保证了测定结果准确可靠。
  对于劣质钛白粉,选用置换络合滴定分析方法测定的结果,平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差和相对极差都较小,结果的稳定性,准确的和精确度都达到较好的水平,进一步说明对于待测的钛白粉样品中杂质含量多时,采用置换络合滴定分析方法能消除共存杂质的干扰,从而保证测定结果准确可靠。
  通过对比6种分析方法的标准TiO2加标回收率数值,得出以下结论:
  化学分析方法中熔融-络合滴定法测定的加标回收率数值为99.82%~100.12%,铝还原-硫酸高铁滴定法测定的加标回收率数值为99.80%~99.93%;仪器分析法中紫外分光光度法测定的加标回收率数值为101.08%~101.12%,ICP-AES法,测定的加标回收率数值为99.90%~100.10%,ICP-MS法测定的加标回收率数值为99.90%~99.09%;置换络合滴定分析方法测定的加标回收率数值为99.05%~100.18%;6种分析方法的标准TiO2加标回收率数值与100%差别较大的是紫外分光光度法,测定数值偏差高达1.12%,与100%差别较小的是:ICP-AES法和ICP-MS法,差值大小分别为0.10%和0.09%。因此,ICP-AES法以及ICP-MS法测定的结果更准确可靠。
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