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[期刊论文] 李慧芳 仲剑初
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CSTPCD 北大核心
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摘要:在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的辅助下,利用六水氯化镁和无水碳酸钠在2个阶段不同温度下的反应直接合成碱式碳酸镁微球.利用XRD、SEM等表征方法研究了反应温度、热解温度、搅拌速率和搅拌时间等条件对产物的影响.结果表明:反应温度为70℃、热解温度为120℃、搅拌时间为60 s时,可得到球形度高、颗粒均匀、颗粒粒径约为25 μm的碱式碳酸镁微球.反应温度、热解温度、搅拌时间、搅拌速率均对球形碱式碳酸镁的尺寸和微观形貌起到调节作用....
[硕士论文] 李慧芳
化学工艺 大连理工大学 2016(学位年度)
摘要:氧化镁是一种应用十分广泛的化工原材料,其中特殊形貌的氧化镁在某些领域有很好的应用前景。特殊形貌氧化镁无法直接制备,一般先制备前驱物特殊形貌碱式碳酸镁或特殊形貌的氢氧化镁,然后进行煅烧,获得特殊形貌的氧化镁。本论文在前人研究工作的基础上,研究制备球形氧化镁的工艺。首先采用六水氯化镁和无水碳酸钠作为原料,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为辅助添加剂,探索合适的合成方法和较佳的间接合成法的实验条件,制备球形碱式碳酸镁;其次将制备的球形碱式碳酸镁通过煅烧获得相同形貌即球形的氧化镁;最后利用获得的球形氧化镁以高质量分数填充到高分子材料PVC中,测试高质量分数填充量下所得PVC复合材料的导热性能,考察PVC中高质量分数填充量的球形氧化镁对复合材料导热性能的影响。具体的研究内容为:
  (1)以六水氯化镁、无水碳酸钠为原料,利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为辅助添加剂,采用间接合成的方法。为了探究这种间接合成方法的最佳条件,分别以辅助添加剂、反应物浓度、反应物浓度比、反应温度、热解温度、搅拌时间为控制因素,改变以上因素,并且对不同反应条件下所获得的产物进行XRD、SEM表征和分析。通过表征分析发现,当MgCl2溶液和Na2CO3溶液的浓度比为2∶1,浓度分别为1.2mol/L和0.6mol/L,反应温度为70℃、热解时间为120℃,搅拌时间为60秒时所得产物球形碱式碳酸镁(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)颗粒的球形度最佳,球体紧实,颗粒均匀,粒径在25-40μm之间,为最佳的间接法合成条件。
  (2)采用以上最佳合成条件下所获得球形碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O,对其进行热重分析,确定了球形碱式碳酸镁(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)和棒状正碳酸镁(MgCO3·3H2O)煅烧过程的失重分为两个阶段。第一个阶段为失去结晶水的过程,经过一个平台期后进入热分解为MgO的第二个阶段。通过热重分析确定了煅烧的时间和温度。碱式碳酸镁(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)和正碳酸镁(MgCO3·3H2O)在以10℃/min的升温速率,从室温升至800℃的条件下,其煅烧分解为氧化镁MgO温度均为490℃,煅烧时间为2700s。同时基本保持煅烧前的形貌。
  (3)将煅烧后所获得的氧化镁以高质量分数填充到高分子聚合物材料PVC中,对添加氧化镁之后的PVC进行SEM和导热率的表征。结果发现在复合材料中球形氧化镁形成了良好的导热网链,导热系数提高了8.5倍,说明球形氧化镁是一种良好的导热材料填充剂。
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