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[硕士论文] 李兴国
材料学 东北大学 2011(学位年度)
摘要:随着计算机、交通运输、通讯、航空航天等现代技术的快速发展对磁体的磁性能要求越来越高,需求量也越来越大。而各向异性NdFeB磁粉是生产应用中比较理想的材料,采用HDDR(氢化—歧化—脱氢—再结合)工艺是制备高性能、高各向异性NdFeB基磁粉的有效方法,是国内外研究学者关注的重要工艺方法。本文研究主要集中在HDDR处理前后物相的变化、HDDR工艺技术改变和添加元素的作用及影响对磁粉提高性能等方面的作用。
  本文利用中频感应炉真空熔炼了Nd12.5Fe79.9-xCoxB6.5Zr0.1Dy1.0(x=14、15、16、17)、Nd13Fe63.9-xCo16B6.5Zr0.1Ga0.5Tix(x=0、0.5、1、1.5)以及Nd13-xFe63.9Co16B6.5Zr0.1Ga0.5Dyx(x=0、0.5、1.5)等多系合金,同时对各系合金进行了不同工艺的HDDR处理。利用X射线衍射、高场脉冲磁强计试验机等手段,分别研究了添加元素Co、Ti和Dy对合金磁性能的影响规律以及不同条件下HDDR工艺处理对磁粉的物相变化及各种磁学性能的影响。
  研究发现,Nd12.5Fe79.9-xCoxB6.5Zr0.1Dy1.0(x=14、15、16、17)系合金的磁能积、矫顽力及各向异性与合金中Co含量的多少密切相关。随添加元素Co含量的增加,该系合金的矫顽力和各向异性都得到了明显的提高,当Co原子分数为16%时,经最佳处理工艺:室温×0.1MPa×60min→480℃×0.06MPa×20min→810℃×0.03MPa×120min→830℃×高真空×30min→淬火,获得较高综合磁性能达到:(BH)m=184.51 kJ/m3,Br=1.393T,jHc=345.5kA/m,DOA=0.729。
  在Nd13Fe63.9-xCo16B6.5Zr0.1Ga0.5Tix(x=0、0.5、1、1.5)系合金中,随添加元素Ti含量的增加,磁能积、矫顽力及各向异性都得到了明显的提高,且有一定的变化规律。用Ti元素取代部分Fe元素可以更加有助于细化晶粒,改善富Nd相的组织结构,使Nd2(Fe,Co)14B晶界平直而清晰,提高材料的综合性能,当Ti的最佳添加量原子分数为0.5%时,经最佳处理工艺:室温×0.1MPa×60min→820℃×0.03MPa×150min→830℃×高真空×30min→淬火,其合金获得较高综合磁性能:(BH)m=183.40kJ/m3,Br=1.133T,jHc=933.7kA/m,DOA=0.334。
  左Nd13-xFe63.9Co16B6.5Zr0.1Ga0.5Dyx(x=0,0.5,1.5)系合金中,随Dy含量的变化,矫顽力、各向异性和磁能积也规律的发生变化。用Dy元素取代部分Nd元素可以有效的提高材料的矫顽力,使各向异性得到改善,提高材料的综合性能,当Dy的最佳添加量原子分数为0.5%时,经最佳处理工艺:室温×0.1MPa×60min→800℃×0.03MPa×140min→820℃×高真空×30min→淬火,合金获得较高综合磁性能。
  Nd12.5Fe63.9Co16B6.5Zr0.1Dy1.0系合金的原始铸锭和经最佳HDDR工艺处理中HD、DR两个阶段,由XRD衍射谱线对比图可知,原始铸锭为单一的Nd2(Fe,Co)14B相,且该相晶粒比较粗大,经HDDR处理后产物变成细小的Nd2(Fe,Co)14B相,可见晶粒得到明显细化。其中HDDR工艺的反应过程如下:HD过程中Nd2(Fe,Co)14B相吸氢并歧化分解成NdH2、α-(Fe,Co)和(Fe,Co)2B三相,合金相变反应如下:Nd2(Fe,Co)14B+2H2→2NdH2+12α-(Fe,Co)+(Fe,Co)2B,经DR处理后,歧化产物又重新生成细小的Nd2(Fe,Co)14B相,DR过程的相变反应如下:2NdH2+12α-(Fe,Co)+(Fe,Co)2B→Nd2(Fe,Co)14B+2H2,整个HDDR工艺反应过程起到细化晶粒的作用。
  通过改进HDDR工艺,来研究升温方式、歧化温度、脱氢再复合时间等条件的变化对合金综合性能的影响。随升温方式的改变,合金的磁能积、矫顽力、各向异性也有规律的发生变化。其中一定升温速率效果较理想,升温速率的变化有助于加速反应的进行,对细化晶粒的作用更明显。歧化温度的变化一直是HDDR工艺研究的关键,合适的歧化温度可以使反应进行充分,对合金获得较高的综合磁性能作用明显,研究表明800-830℃之间是最佳的歧化温度阶段。脱氢再复合时间是NdFeB磁粉的各向异性高低的关键,合适的脱氢再复合时间是获得高各向异性的保证。脱氢再复合时间过长,部分晶粒会长大,导致磁粉综合性能的下降。本文最佳的脱氢时间为30-40min。
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