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大连理工大学
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[博士论文] 曾乐
无机化学 大连理工大学 2018(学位年度)
摘要:大自然的光合作用为人类提供了物质和能量基础。研究表明活性分子的有序组装是实现光合作用中高效的电子、质子转移过程的结构基础。配位诱导的超分子自组装可以精确的控制分子之间的排列、间距、堆积方式以及形成孔道的大小,因此可以采用这一策略模拟光合作用设计高效的光催化体系。
  芳香酰胺类化合物如花二酰亚胺(PDI)、萘二酰亚胺(NDI)具有高的摩尔吸光系数、低的还原电位、良好的光/热稳定性,经常用于构建光电响应的超分子体系。PDI可以进行连续的光致电子转移(conPET)过程,打破传统可见光光催化的能量局限实现芳基氯的催化活化。但是芳香酰胺的大共轭结构导致其容易发生分子间聚集而导致光催化效率的降低。本论文的研究内容是利用超分子自组装的策略,在金属-有机配位聚合物(配聚物)中调控PDI/NDI的组装,从而实现对聚合物理化性质(电子转移过程、能带宽度等)的调控,筛选出高效的conPET光催化剂。具体内容如下:
  (1)以PDI为母体构筑了一个半刚性的二维配聚物Zn-PDI。Zn-PDI能在可见光下经历conPET过程实现光催化卤代芳烃的还原以及卤代芳烃和N-甲基吡咯的C-H芳环化反应。实验结果表明,Zn-PDI的骨架结构使得高密度富集的PDI相互独立,即PDI在配聚物中实现了可控聚集,延长了PDI激发态的寿命,稳定阴离子自由基,提高光催化卤代烃还原的效率。
  (2)以NDI为母体构筑了一个三重穿插的配聚物Cd-NDI。对Cd-NDI以及具有相同配体的Mg-NDI/Sr-NDI的研究发现,NDI分子间的相互作用会影响配聚物的禁带宽度和电化学性质。只有Cd-NDI在可见光下能经历conPET过程实现4-溴苯乙酮的还原,但无法催化4-氯苯乙酮的还原。
  (3)以核取代的NDI为母体构筑一例三维配聚物Cd-SEt-NDI。Cd-SEt-NDI在基态与电子供体三乙胺形成电荷转移盐(CT complex),在可见光下实现了4-氯苯乙酮的还原。基于实验现象提出了一个新型的双光子过程:电荷转移辅助的连续光激发过程(CT-CPE)。此过程通过在基态实现电子的部分转移,提升了第一个光致电子转移过程的效率,减少了激发态结构驰豫造成的能量损失,和conPET相比能提供更多的能量进行后续的化学反应,是一个更高效的双光子过程。
[硕士论文] 曾乐
化学工程与技术 大连理工大学 2015(学位年度)
摘要:活性炭通常是由富含碳的生物质、煤炭、石油或煤化工产生的重质组分为原料制备。但上述原料中含有大量的灰分,而医药卫生、环境保护和新能源技术等领域要求多孔碳材料具有较低的灰分含量。耐高温聚合物如聚酰亚胺(Polyimide,PI)由于残炭高、易活化造孔,并且在加工过程中没有任何无机添加剂,是优质的制备活性炭前体材料,非常适合制备高品质的无灰级活性炭材料。
  本论文以PI聚合物薄膜为前体,采用物理活化技术,成功地开发出超纯低灰活性炭的制备技术。全文首先考察了采用PI为原料制备活性炭可行性;气体活化工艺条件参数,包括活化温度、活化时间、和气体用量对活性炭性能的影响,确定了制备活性炭的确切工艺参数;其次,采用联合活化制备活性炭,考察了联合活化过程中活化工艺参数对制备活性炭吸附性能的影响,实验确定了联合活化最佳工艺条件。最后,采用氮吸附、X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)对活性炭孔结构、表观形貌、微观结构和表面化学性能进行分析;此外,采用动态吸附法对比考察了实验室活性炭和商业活性炭纤维对乙醇和乙醚混合蒸汽的吸附性能。
  结果表明:
  1.采用水蒸汽制备活性炭的最佳反应温度和时间分别为880℃和30 min;采用二氧化碳制备活性炭的最佳反应温度为900℃、最佳反应时间3h和最适宜流量200 ml/min。联合活化最佳工艺条件为水蒸汽活化温度850℃、活化时间15 min、水炭比为4;CO2活化温度880℃、活化时间4h、气体流量200 ml/min。
  2.采用气体联合活化制备活性炭的吸附性能显著增强。在该活化方式下制备的活性炭具有无定形乱层石墨结构,其BET比表面积可达到2186 m2/g,总孔容积1.068 cm3/g,孔径集中在0~3 nm。
  3.本实验室所制备的活性炭具有更大的有效孔容积,对乙醇与乙醚混合气有优异的吸附性能,其饱和吸附量分别为294 mg/g和320 mg/g;穿透吸附量分别为179 mg/g和192 mg/g;穿透时间也更长,达到了111 min,是商业活性炭纤维的5倍以上。
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北大核心 CSTPCD CSCD CA CBST
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摘要:采用动态吸附法研究了5种活性炭纤维(ACF)对乙醇、乙醚及模拟混合废气中的乙醇和乙醚的吸附性能.实验结果表明:兰 ACF-1,ACF-2,ACF-3,ACF-4分别吸附乙醇和乙醚时,在室温、乙醇质量浓度12.0 mg/L、乙醚质量浓度13.0 mg/L的条件下,4种ACF对乙醇的穿透吸附量和饱和吸附量分别为60~70 mg/g和339~409 mg/g,对乙醚的穿透吸附量和饱和吸附量分别为50~65 mg/g和301~344 mg/g;在室温、模拟混合废气中乙醇和乙醚的质量浓度均为11.6 mg/L、吸附时间120 min的条件下,具有较大的比表面积和微孔体积的ACF-5对乙醇的吸附量为205 mg/g,对乙醚的吸附量为223 mg/g;在脱附真空度-0.95 Pa、脱附时间20 min的条件下,经17次使用的ACF-5对模拟混合废气中乙醇和乙醚的穿透吸附量均为87 mg/g,穿透时间均为12 min....
[专利] 发明专利 CN201610144664.4
大连理工大学 2016-07-13
摘要:本发明涉及光催化材料技术领域,一种具有可见光光催化性能的苝酰亚胺基金属有机聚合物的制备方法及应用,制备方法包括以下步骤:1、将过渡金属盐Tm、苝酰亚胺衍生物H2PDI按照1:1.0~1.5的摩尔比加入到体积比为1:2~2.5的N,N‑二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中,并用NaOH调节溶液至弱碱性;2、将步骤1制得的反应液置于烘箱中,温度控制在90~110℃,时间控制在60~80h,关闭烘箱,冷却至室温,有晶体析出,过滤,干燥,制得目标材料Zn‑PDI。本发明涉及的催化剂合成简单易操作,催化剂以及催化反应的原料价格低廉,产率高,并能在温和的条件下实现可见光光催化,易于大面积的推广应用。
摘要:光催化有机合成在近年来尤其受到化学家的重视,大部分原因是光催化可能是解决目前环境和能源双重危机的有效途径[1]。光敏剂的选择是决定光催化效率的关键。
[专利] 发明专利 CN201410508582.4
大连理工大学 大连卡瑞博纳科技有限公司 大连路生菲悦科技有限公司 2015-01-28
摘要:本发明涉及一种多孔炭材料的制备方法,具体涉及一种利用难回收再生的耐高温聚合物薄膜边角料制备多孔炭电极材料的方法。一种多孔炭材料的制备方法,所述方法所用原料为聚合物薄膜边角料,所述聚合物为聚砜、聚苯并咪唑、聚酰亚胺、聚苯并恶唑、聚苯并咪唑酰亚胺、聚醚酮。该制备方法过程简便,活化产率高,产物比表面积大,灰分低,电化学活性高,是潜在的锂电池、超级电容器、染料敏化太阳能电池和超级铅酸电池的电极材料。
[专利] 发明专利 CN201410514002.2
大连理工大学 大连路生菲悦科技有限公司 大连卡瑞博纳科技有限公司 2015-01-28
摘要:本发明涉及一种连续化生产活性炭的装置及利用该装置制备活性炭的方法。一种连续化生产活性炭的装置,包括活化反应器,其特征在于:所述活化反应器为竖直设置的管状反应器,所述活化反应器沿其轴向方向由顶部至底部划分为预热段、低温活化段、中温活化段、高温活化段和冷却段。利用本发明所述装置制备活性炭,所制得的活性炭收率高、表面积大、孔隙率高、孔径分布宽;活化反应器分段控制,通过调控不同段的工况条件,可以方便地调控产品的参数(比表面积、孔径分布和孔容)。
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