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[硕士论文] 方彬
应用化学 华中农业大学 2018(学位年度)
摘要:荧光碳纳米颗粒由于其优异的光学性质,良好的化学稳定性和低毒性在过去十几年得到快速发展,并广泛应用到众多领域,例如:生物成像、催化、光电器件和化学传感等。然而荧光碳纳米颗粒在化学传感领域的应用依然存在一些问题,例如制备出碳纳米颗粒的荧光多为短波长(蓝光);只能在较温和的pH环境下进行检测和用于检测时的pH环境较单一等。针对以上的问题,本文通过以苯并噁嗪单体为碳源合成得到了绿色荧光的碳纳米颗粒,并应用于不同离子的检测研究,主要包含以下两个方面的工作:
  (1)以三聚氰胺、甲醛和苯酚为原料,通过曼尼希反应合成得到苯并噁嗪(BZ)单体,再以得到的BZ单体为碳源通过一步水热法合成得到绿色荧光碳纳米颗粒(G-CNPs)。通过扫描电镜、透射电镜表征得出G-CNPs的平均粒径约为150nm。X射线光电子能谱和傅里叶红外光谱的表征结果表明G-CNPs表面含有大量的羧基官能团。利用紫外-可见光谱仪、荧光光谱仪对G-CNPs进行了光学性质的表征,结果显示G-CNPs具有良好的激发依赖下的荧光发射性质。获得的G-CNPs可以在强碱性(pH=14)环境下通过内滤效应(IFE)高选择性地灵敏地检测Cr(Ⅵ),检测范围为1-300μM,检测限为0.58μM,且将G-CNPs成功应用到了实际样品(湖水)中Cr(Ⅵ)含量的评价。
  (2)以BZ单体为碳源和氮源通过一步水热法合成得到绿色荧光碳点(G-CDs),通过透射电镜和原子力显微镜得出G-CDs的平均粒径约为5nm。X射线光电子能谱和傅里叶红外光谱的表征结果表明G-CDs表面含有羧基和酰胺官能团。紫外-可见光谱和荧光光谱的结果表明G-CDs具有较强的荧光效率(18%)。研究发现G-CDs的荧光强度随pH改变,在中性条件下(pH=7.0)荧光强度低,可以被Zn(Ⅱ)特异性地增强,从而构建一个荧光turn-on探针。其对Zn(Ⅱ)的检测范围为1-100μM,检测限为0.32μM,并成功应用于血清中Zn(Ⅱ)的测定。在碱性条件下(pH=10.0)荧光强度高,可以被Cr(Ⅵ)特异性的猝灭,构建一个turn-off探针。其对Cr(Ⅵ)的检测范围为1-50μM,检测限为0.99μM,并且该探针也应用到了实际样品(湖水)中Cr(Ⅵ)的检测。
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