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[硕士论文] 敖璘琳
化学工程 湖南大学 2017(学位年度)
摘要:随着化石能源的不断开发利用,能源短缺问题日益凸显,研究和开发高效节能且可持续的新型二次能源具有重要意义,氢能正是为解决这种能源危机而大力发展的新型能源。氢能具有高效清洁、原料丰富、可再生等优点,具有非常大的发展潜力。碱性水电解是一种大规模制氢的工业方法,其特点是操作简单、设备成本低,但电解槽的腐蚀是影响持续、高效、稳定运行的一个重要因素。本文主要研究电解槽阴极连接材料乳突板的制备,以防止或减小其和泡沫镍钼合金阴极产生电偶腐蚀。研究在电镀暗镍的钢板(Fe/Ni)上电镀 Ni-Mo、Ni-W合金,以期找到与泡沫镍/Ni-Mo的电偶腐蚀电流密度小、且自身耐蚀性良好的合金镀层。然后将电镀 Ni-Mo合金工艺应用于直径830mm乳突板的生产上。
  在电镀暗镍的钢板上电镀 Ni-Mo合金。通过正交试验和单因素试验得到在Fe/Ni上电镀 Ni-Mo的最佳溶液组成及工艺条件为60g·L-1 NiSO4·6H2O,20g·L-1 NiCl2·6H2O,80g·L-1 Na3(C6H5O7)·2H2O,10g·L-1 Na2MoO4·2H2O,10g·L-1 NaCl,0.4g·L-1添加剂1,0.5g·L-1添加剂2,0.05g·L-1添加剂3,60mL·L-1 NH3·H2O,温度50?C,pH11,电流密度2A·dm-2,时间1h,中速搅拌。镀层光亮平整、致密均匀。在70?C、30wt% KOH溶液中,测量了 Fe/Ni/Ni-Mo与泡沫镍/Ni-Mo之间的电偶腐蚀电流密度、Fe/Ni/Ni-Mo的动电位极化曲线。在偶接60min时的电偶腐蚀电流密度为10.9?A·cm-2,Fe/Ni/Ni-Mo为腐蚀电偶的阴极。由动电位极化曲线拟合得到其自腐蚀电流密度为7.25?A·cm-2。用扫描电子显微镜观察 Fe/Ni/Ni-Mo的表面形貌。放大2000倍,镀层表面平整,但局部有微裂纹,放大10000倍,可看到镀层由许多小颗粒团聚堆积形成的大颗粒组成,大颗粒之间有裂纹。用能谱仪检测镀层的组成,结果显示,Ni-Mo合金镀层的原子组成为 Ni79.7Mo20.3。用 X射线衍射仪检测分析,Ni-Mo合金镀层呈晶态结构。
  在电镀暗镍的钢板上电镀 Ni-W合金。通过正交试验和单因素试验得到在Fe/Ni上电镀 Ni-W的最佳溶液组成及工艺条件为16g·L-1 NiSO4·6H2O,35g·L-1 Na2WO4·2H2O,40g·L-1 C6H8O7·H2O,0.2g·L-1添加剂4,0.5g·L-1添加剂5,0.2g·L-1添加剂6,适量 NH3·H2O,温度65?C,pH6,电流密度5A·dm-2,时间1h,中速搅拌。镀层光亮平整、致密均匀。在70?C、30wt%KOH溶液中,测量了 Fe/Ni/Ni-W与泡沫镍/Ni-Mo之间的电偶腐蚀电流密度、Fe/Ni/Ni-W的动电位极化曲线。在偶接60min时的电偶腐蚀电流密度为606?A·cm-2,Fe/Ni/Ni-W为腐蚀电偶的阴极。由动电位极化曲线拟合得到其自腐蚀电流密度为6.35?A·cm-2。用扫描电子显微镜观察 Fe/Ni/Ni-W的表面形貌。放大2000倍,镀层表面呈颗粒状,且局部有针孔,放大10000倍,镀层由许多小颗粒团聚堆积形成的大颗粒组成,大颗粒之间有裂纹。用能谱仪检测镀层的组成,结果显示,Ni-W合金镀层的原子组成为Ni81.6W18.4。用X射线衍射仪检测分析, Ni-W合金镀层呈非晶态结构。
  将在电镀暗镍后的钢板上电镀 Ni-Mo合金工艺应用于直径830mm乳突板的阴极面电镀 Ni-Mo合金。根据设计目的和依据,设计乳突板中试生产车间。将实验室制备电极连接件的工艺放大,设计中试工艺,采用摇摆臂和过滤机替代实验室中的电磁搅拌。选择了生产设备型号并完成车间平面布置图。根据工艺特点选定了电镀电源、抽风机和半自动生产线设备参数和品牌;成功设计出整洁美观、节省地面和施工安全的平面布置图。设计生产质量控制规范,把控电极生产质量。生产中测量和控制 pH值和镀液离子浓度以控制产品质量。设计了镀液离子浓度的检测方法为紫外分光光度法。乳突板为碳钢电镀暗镍。用酒精擦拭除油,刷涂可剥性保护胶。待胶干燥后,进行化学除油、阴极活化、电镀 Ni-Mo合金。在课题组成员的共同努力下,在65块直径为830mm的乳突板阴极面电镀Ni-Mo合金。得到的镀层光亮平整、均匀致密。电镀 Ni-Mo合金后的乳突板,交由电解槽生产厂家考核,验收合格。
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