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摘要:采用等体积浸渍法制备了以CeO2、Al2O3以及CeO2/Al2O3为载体的负载型CuO催化剂及其老化样品,采用XRD和H2-TPR等技术对老化前后催化剂的结构和氧化还原性能进行了表征.结果显示,对于老化前后的CuO/CeO2/Al2O3催化剂,CuO均能够很好地分散在载体上,即CeO2/Al2O3具有较好的抗烧结能力.考察了不同载体、CeO2和CuO负载质量分数对CuO/CeO2/Al2O3样品三效催化性能的影响,并将制得的CuO/CeO2/Al2O3催化剂与贵金属三效催化剂Pd/CeO2/Al2O3相比较,考察了高温焙烧之后的CuO/CeO2/Al2O3老化样品对CO、C3H6和NO的三效催化性能.结果表明,以10%CeO2/Al2O3为载体,CuO负载质量分数为7%的CuO/CeO2/Al2O3催化剂对汽车尾气脱除催化反应具有较高的催化活性;与Pd/CeO2/Al2O3比较,CuO/CeO2/Al2O3具有更好的低温活性,CO、HC和NOx的起燃温度分别为130 ℃、250 ℃和250 ℃,在350 ℃三种原料气的转化率均达到90%;老化实验表明,CuO/CeO2/Al2O3具有较好的抗老化性能....
[博士论文] 戴岳
无机化学 大连理工大学 2018(学位年度)
摘要:近年来以发光金属有机骨架化合物(LMOFs)作为发光探针进行识别检测引起了人们的广泛关注。但目前LMOFs发光探针多依赖单发射峰的强度变化进行检测,较易受实验仪器和基底发光等因素干扰,导致准确度降低,同时也无色差变化;而具有色差变化的发射峰位移型探针由于其多需要主客体间的较强相互作用而极为罕见,合成难度大。近年来还出现了利用MOFs的多孔性负载一种客体发光模块(encapsulated luminescent modules,ELMs)获得具有双发射的探针,其特殊的自校正功能可有效提高识别检测的准确度,因此更具应用价值。本文在前人工作的基础上,将多种客体发光模块,包括阳离子型绿光染料吖啶黄([ACF]+)及绿光[Pt(ppy)(NCMe)2]+(简写为[Pt]+)、红光[Ru(bpy)3]2+(简写为[Ru]2+)配合物阳离子等分别或同时负载到LMOFs孔道中,得到了系列多发射MOF基复合材料,并通过调节ELMs负载量,得到具有三发射峰的白光发射复合物。进而以复合物,尤其是白光复合物为探针,对不同分子/离子的高维比率识别检测。检测过程中,部分待测物可诱导探针发生以白光为起点的发光颜色改变,更易于裸眼观测。主要研究内容与结果如下:
  (1)双发射MOF基复合物的构筑及一维识别检测:以六羧酸配体H6L1与Pb(Ⅱ)构筑化合物1,它以自穿插笼状类截角八面体{Pb48(bdc)72}超分子构筑模块(SBBs)为构筑单元。据我们所知,1为首例具有自穿插类方钠石(SOD)分子筛结构的MOF化合物。将红光发射的阳离子[Ru]2+ELM负载到1的阴离子孔道中,得到橙红色发光复合物12.7wt%[Ru]2+@1。其对四氢呋喃、Fe3+和Al3+表现出高灵敏,高选择性的发光识别检测响应。通过双发射单比率法(IL/I[Ru]2+)确定最低检测限分别达:0.38%(体积比,甲醇溶液)、0.37ppm及0.13ppm,同时识别检测过程中可发生裸眼可观测的颜色变化。
  (2)三发射MOF基复合物的构筑及二维识别检测:以H6L1与Mg(Ⅱ)构筑化合物2,它具有立方八面体笼状{Mg12(bdc)24}SBBs框架结构。据我们所知,它是首例以s区金属离子构筑的具有(3,24)-连接rht拓扑构型的三维阴离子框架。将绿光[ACF]+及红光[Ru]2+ELMs分别或同时负载到2的框架中,得到系列[ACF]+@2、[Ru]2+@2及一例同时具有蓝、绿及橙红色发射的白光复合物D((0.0039wt%[ACF]++0.258wt%[Ru]2+)@2)。D可通过一种新颖的三发射双比率(IL/I[ACF]+,IL/I[Ru]2+)发光识别检测方法建立一种特殊的二维“指纹”识别检测密码图实现对不同挥发性溶剂分子(VOSs)的精确区分,其中苯乙酮导致D发光颜色变化,且变化以白光为起点,方便裸眼检测。同时D对DMA及苯乙酮蒸气具有选择性识别检测能力。
  (3)三发射MOF基复合物的构筑及二维动态/三维识别检测:以苯并咪唑/羧酸双功能配体H2L2与Zn(Ⅱ)构筑化合物3,它具有通过三棱柱型{[Zn5(L2im)2(COO)2]3(L2)6}SBBs堆积形成的6-连接lcy的拓扑结构。将绿光[Pt]+及红光[Ru]2+ELMs分别或同时负载到3的孔道中,得到系列[Pt]+@3、[Ru]2+@3及([Pt]++[Ru]2+)@3复合物,其中复合物H((0.017wt%[Pt]++0.046wt%[Ru]2+)@3)具有良好的三发射白光性质。H同样可采用二维识别检测密码图区分不同VOSs,部分VOSs可致其发生裸眼可观测的以白光为起点的发光颜色改变。H还可利用新颖的二维动态/三维识别检测密码图(以双比率分别为x、y轴,以待测物的浓度变化为z轴)对结构相似的系列硝基芳香化合物(NACs)及Fe3+和Al3+进行快捷的精确区分。此外还可以采用单比率法实现H对地乐酚、Fe3+及Al3+的定量检测,最低检测限分别达0.05、0.41及0.12ppm。在识别检测Al3+过程中发生了可裸眼观测的白光到蓝光的颜色变化。
  (4)以五羧酸配体H5L3与Zn(Ⅱ)构筑了(5,5)-连接互为框架同质异构体的化合物4和5(两者均为本组已合成化合物),研究了它们对NACs的识别检测响应,研究证明配体LUMOs能级越高,基于该配体合成的MOF化合物对NACs的电子转移越强烈,其发光猝灭现象越显著。
  (5)通过复合材料探针的组装及一维、二维及三维识别检测研究初步建立了其高维识别检测方法。分析了该类探针对待测物的不同发光响应机理,MOFs载体与ELMs间的协同作用对发光识别检测待测物的选择性和灵敏度具有重要影响,具体表现为待测物能够改变MOFs到ELMs的能量传递效率,或不同ELMs间的能量分配比例,进而诱导其相应发射峰强度产生不同程度的变化,从而实现识别检测,同时该改变也会导致探针发光颜色改变,实现裸眼观测。
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