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[硕士论文] 徐祥东
化学 扬州大学 2018(学位年度)
摘要:癌症,俗称恶性肿瘤,是人体内的细胞不受控制,过度增殖而引起的疾病。虽然现代的医疗技术已经十分先进,但是癌症的治疗仍是困扰人类的巨大难题之一。传统治疗癌症的方法不仅治疗难度大还会对人体正常组织造成一定程度的损伤,因此寻找创伤小且具有针对性地治疗方法显得尤为迫切。目前,新兴的光热疗法(Photothermal Therapy,PTT)可以通过纳米材料将照射的近红外光转化为热能,通过局部升温的方式杀死肿瘤细胞且不会对正常组织产生损伤,引起了人们的广泛关注。纳米酶通过发挥过氧化物酶和氧化物酶等活性可催化双氧水及氧气产生大量的活性氧(Reactive Oxygen Species,ROS),过量的活性氧也可以杀死癌细胞。因此本论文的研究目标在于寻找一种既具有良好光热转化性能又可以产生活性氧的纳米酶材料,并探究其光热-ROS对肿瘤协同治疗的效果。
  本论文设计制备了同时具有过氧化物、氧化物模拟酶活性和光热治疗功能的金/碳复合材料,系统地研究了金纳米粒子(AuNPs)与碳层复合方式、金纳米粒子含量等因素对过氧化物及氧化物模拟酶活性、稳定性、细胞毒性、肿瘤光热及ROS协同治疗效果的影响,论文主要包括以下三个部分:
  (1)以SiO2纳米球为模板,聚多巴胺为碳源,经氢氧化钠刻蚀除去SiO2模板后得到氮掺杂空心碳纳米球(N-HCNs)。通过负载不同粒径AuNPs制得多种N-HCNs@AuNPs复合材料。采用TEM、XRD、Raman、XPS以及BET等实验方法对所得材料进行形貌及结构的表征。N-HCNs@AuNPs复合材料的模拟酶活性通过催化底物TMB所产生的紫外吸收值(652nm)的大小进行评估,采用Michaelis-Menten方程来测定所的材料与底物的亲和能力。N-HCNs@AuNPs复合材料的光热转化性能通过给与一定的近红外(NIR)辐照计量后,体系的升温情况进行测定,同时考察NIR辐照对N-HCNs@AuNPs复合材料模拟酶活性的影响。
  (2)为了进一步考察金纳米粒子在金/碳复合材料发挥模拟酶活性及光热转化性能中的作用,我们又制备了具有蛋黄蛋壳结构的金纳米粒子负载氮掺杂空心碳纳米球(Au@N-HCNs)。通过TEM、HRTEM、XRD、Raman、XPS以及BET等实验方法对材料独特的形貌及结构进行一系列的表征。随后对Au@N-HCNs材料的模拟酶活性以及光热转化效率做了进行了详细的研究:同样通过催化TMB显色的方法判断其模拟酶活性的大小。采用Michaelis-Menten方程计算其与底物亲和能力的强弱,并利用ESR波谱验证催化过程中ROS的产生;材料的光热转化能力通过计算其光热转换效率(η)进行比较。构建小鼠结肠癌细胞(CT26)小鼠皮下植瘤模型探讨Au@N-HCNs复合材料对肿瘤光热-活性氧协同治疗的效果,并对其生物应用安全进行初步检测:主要包括细胞毒性试验,肿瘤细胞对材料的摄取,细胞内ROS的水平,生物相容性及体内分布分析。与上一章相比,虽然光热转化效率有所降低,但是在降低金含量的情况下金/碳纳米酶的活性得到了显著的提升。
  (3)在上述两章研究的基础上,通过在氮掺杂的空心碳壳内负载多个金纳米粒子,构建金/碳纳米酶。期望通过提高壳层内金纳米粒子的量来提升材料的光热转化效率及产生ROS的能力,最终提高肿瘤光热-活性氧协同治疗的效果。通过St(o)ber法制备SiO2纳米球,并以SiO2纳米球为模板,在其表面负载15nm金纳米粒子,利用聚多巴胺的粘附性在其表面负载一层聚多巴胺,经800℃煅烧以及氢氧化钠浸泡后除去SiO2模板,得到金纳米粒子负载氮掺杂空心碳纳米球(15nm AuNPs@N-HCNs)。另外,以2nm AuNPs@N-HCNs的材料作为对照样。通过TEM、HRTEM、XRD、Raman、XPS以及BET等手段对其形貌和结构进行详细表征。相比于N-HCNs@AuNPs材料与Au@N-HCNs材料,AuNPs@N-HCNs材料的光热转化效率以及纳米酶活性均得到了显著提高,动物实验也验证了上述规律。
  综上所述,通过控制金纳米粒子(AuNPs)与碳层的复合方式、金纳米粒子大小及含量,本论文构建并优化了同时具有优异的模拟酶活性以及光热转换性能的金/碳复合材料并将其用于肿瘤光热-活性氧协同治疗。
[专利] 发明专利 CN201710077482.4
扬州大学 2017-05-10
摘要:一种金/氮掺杂的空心碳纳米球核壳材料的制备方法,属于生物医学材料领域,首先通过溶胶凝胶法制备金溶胶,其次通过改进的stober法在金粒子的表面包裹SiO2,再在弱碱性含水环境下通过多巴胺的自聚合形成Au@SiO2@PDA球,最后经高温煅烧,NaOH蚀刻之后得到金/氮掺杂的空心碳纳米球核壳材料。本发明方法简单、温和、环保,不会增加额外毒性,制备的金/氮掺杂的空心碳纳米球核壳材料粒径约为165~175 nm,产品作为治疗肿瘤的近红外光热治疗剂不仅具有良好的生物相容性以及光热稳定性,而且具有内部为空心结构的特点,增大了粒子交换的速率,提高了光热转换效率。
[专利] 发明专利 CN201610388899.8
扬州大学 2016-11-09
摘要:一种氮掺杂多孔碳片层材料的制备方法,涉及超级电容器电极材料的制备技术领域,以明胶为碳源和氮源,SiO2作为模板,经明胶自由组装再高温炭化,形成片层结构,最后用NaOH溶液将SiO2刻蚀除去,得到孔径均一的氮掺杂多孔碳片层材料。本发明的优点在于制备出的电极材料在增大比表面积同时,也利用氮掺杂增加了材料的导电性和表面润湿性,二者协同得到高比电容和高稳定性的碳材料。并且所得材料的石墨化程度高,在电容器电极材料等领域有重要的应用价值。
[专利] 发明专利 CN201610388898.3
扬州大学 2016-11-09
摘要:一种氮掺杂介孔碳纳米纤维的制备方法,涉及超级电容器电极材料的制备技术领域,以明胶为碳源,尿素作为氮源和模板,在溶剂水蒸发驱动下,尿素结晶,而明胶分子在尿素晶体的表面自由组装,高温下明胶缩聚和炭化,尿素分子发生分解同时也将氮原子掺杂到碳材料中,最终制备出氮掺杂多孔碳纳米纤维。本发明的优点在于制备出的电极材料具有较高的氮含量,比表面积大以及石墨化程度高,并且具有较好的电化学性能,在电容器电极材料等领域有重要的应用价值。
[专利] 发明专利 CN201611096497.7
扬州大学 2017-01-25
摘要:一种负载导电高分子氮掺杂多孔碳片层材料的制备方法,涉及超级电容器电极材料的制备技术领域,以明胶为碳/氮源,SiO2为模板,经明胶自组装,再经高温炭化,形成片层结构。用NaOH溶液将SiO2刻蚀除去,得到孔径均一的氮掺杂多孔碳片层材料。用水热法使2,5??甲氧基??1,4??苯醌(DMQ)修饰到上述所制备材料表面。本发明制备出的电极材料具有较大比表面积和高氮掺杂量,同时还负载有高活性的芳香族氧化还原有机材料,多种因素协同作用得到高比电容,高能量密度和功率密度以及循环性能良好的碳材料。
[专利] 发明专利 CN201610215196.5
扬州大学 2016-08-17
摘要:一种Sn/C复合纤维的制备方法,涉及应用于锂离子电池的过渡金属与碳纤维复合电极材料技术领域。本发明采用水热法制备SnO2/SiO2,将其作为Sn源与PAN、PVP混合进行静电纺丝,形成复合纤维。经高温煅烧碳化后,SnO2被C还原为Sn,经NaOH溶液刻蚀除去SiO2,得到Sn/C复合纤维。本发明简单、环保,制成的Sn/C复合纤维直径在1.5mm,内部是SiO2除去后的空心结构,制备的Sn/C复合纤维不仅具有均一的形貌,而且作为锂离子电池负极材料,具有高比容量及良好的循环稳定性。
[专利] 发明专利 CN201610215195.0
扬州大学 2016-06-22
摘要:一种SnO2/C纤维的制备方法,涉及应用于锂离子电池的过渡金属氧化物与碳纤维复合电极材料的制备技术领域。本发明采用静电纺丝法,以SiO2为造孔剂,与PAN、PVP混合进行静电纺丝,形成复合纤维。经高温煅烧碳化后,得到的氮掺杂多孔碳纤维与一定比例的SnCl4•5H2O与尿素混合,利用微波法制备得到SnO2/C纤维。制成的SnO2/C纤维直径在1mm,内部是SiO2除去后的空心结构。采用本发明制备的SnO2/C纤维,不仅表面分布均一,而且作为锂离子电池负极材料,具有高比容量。
摘要:锡负极材料在嵌锂脱锂过程中存在巨大的体积膨胀变化,且材料的导电性较差,因此在储能领域的应用中存在诸多限制。本文利用SnO2/SiO2与PAN、PVP进行混合静电纺丝。经高温炭化过程SnO2被碳还原为Sn纳米粒子。
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