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[专利] 发明专利 CN201611218362.3
山东大学 2017-06-06
摘要:本发明涉及一种掺镱晶体及其生长方法和应用,一种掺镱晶体,所述掺镱晶体的分子式为Ca3‑3xYb3xRGa3Si2O14,R为Nb离子或Ta离子,Yb离子的掺杂浓度为0.1–50at.%。上述掺镱晶体同时具有激光发射和非线性光学效应,是一类性能优良的自倍频激光晶体。与激光晶体、非线性光学晶体两者组合而成的激光器相比,由上述掺镱晶体制成的自倍频绿光激光器体积更小,结构更加紧凑,生产成本大大降低,同时也简化了加工和装配环节,提高了生产效率。
[博士论文] 张栩朝
材料物理与化学 山东大学 2018(学位年度)
摘要:科学技术迅速发展的今天,人们生活离不开科技的进步。激光自1960年第一次从红宝石晶体固体激光器中获得以来,其单色、相干及高亮度的特点使其在各个领域得到广泛的应用,激光晶体材料作为激光器的核心必然成为人们的研究热点。为满足社会发展及工业生活等方面的需求,科学家也相继开展更深入的研究。
  Ca3NbGa3Si2O14(CNGS)晶体理化性质稳定,具有良好的热学性质和光谱性能,提拉法生长周期短,尺寸大,具备作为激光基质材料的特点。为研究该晶体的激光性能,最近课题组生长了一系列的掺钕离子CNGS晶体,并从晶体的生长、结构、热学、光学性质以及连续激光输出等方面进行了研究。结果表明该晶体在激光方面具有研究价值。此外,CNGS晶体属于三方晶系,具有非中心对称性,也预示着该晶体在激光非线性领域具有潜在应用。由于InGaAs二极管激光器的发展,性能得到提高,利用该激光器泵浦镱离子掺杂晶体的研究受到人们的关注与重视。掺镱离子晶体具有简单的准三能级结构,没有上转换和高激发态吸收,与掺钕离子激光晶体相比较具有明显的优势,其较宽的发射光谱,较长的荧光寿命使得这类晶体在脉冲激光性能和可调谐激光输出方面表现突出。特别的,通过掺镱离子晶体进行倍频能够获得更多波长的可见波段激光输出。针对这些问题,本论文生长了Nd∶CNGS晶体和一系列的Yb∶CNGS晶体,系统的研究了晶体生长工艺、晶体结构、热学及光谱性能、激光和脉冲激光性能以及激光非线性。本论文的主要研究内容为:
  1.Nd∶CNGS和Yb∶CNGS晶体的生长
  采用提拉法(Czochralski method)分别生长了Nd∶CNGS和Yb∶CNGS晶体。通过前期在Nd∶CNGS晶体生长经验上的积累,以及后期生长工艺的优化,得到了更高质量更大体积的晶体。本论文中首次生长了Yb∶CNGS晶体,所生长晶体的Yb3+掺杂浓度分别为1at.%,3at.%,5at.%,所掺入的稀土离子取代CNGS晶体中Ca离子格位,镱离子的半径比钕离子半径更小,与钙离子半径差别更大,这也是Yb∶CNGS晶体较Nd∶CNGS晶体难于生长的一个原因。本论文详细介绍了从多晶料的合成到单晶生长的整个过程,分析了生长原理及生长过程中遇到的问题。描述了所生长晶体的宏观形态,对生长过程中晶体表现出的缺陷进行了解释,并提出了避免出现Nd∶CNGS和Yb∶CNGS晶体质量缺陷(晶体开裂,絮状物,附晶等)的方法和技术。特别的,分析了生长过程中提拉炉腔内的气氛对晶体结构的影响,发现N2和O2的含量对Yb∶CNGS晶体的颜色变化影响显著。
  2.Nd∶CNGS和Yb∶CNGS晶体结构及热学性质
  通过对晶体粉末XRPD衍射图谱进行分析,其与CNGS晶体标准卡片中的数据吻合,使用Rietveld方法对衍射图谱进行精修,分析了晶体结构。根据阿基米德原理利用生长的大体块单晶测得不同掺杂浓度Yb∶CNGS晶体的密度。研究了晶体的热学性能,计算了晶体的热导率。晶体的热膨胀曲线随着温度的升高呈现线性增加趋势,且热膨胀各向异性(x,y,z方向)差别不大。因此,在高功率泵浦情况下,该晶体不易因热膨胀差异而导致晶体开裂。计算得到5at.%Yb∶CNGS晶体沿z向的热导率为1.82Wm-1K-1。
  3.Nd∶CNGS和Yb∶CNGS晶体的光谱性质
  CNGS晶体为正单轴晶体。测量了不同掺杂浓度的Nd∶CNGS晶体和Yb∶CNGS晶体在可见和近红外波段的折射率,为得到某些特定波长的折射率数值,利用Sellmeier方程对测量的多个波长的折射率数据进行拟合,拟合得到的曲线与实验测得折射率数值吻合良好。测量了Yb∶CNGS晶体在室温到6K温度范围的偏振吸收光谱和偏振荧光光谱。偏振吸收光谱显示,Yb∶CNGS晶体的吸收峰位于978nm附近,低温下显示为非常清楚的双峰值结构,分别位于977和979nm处。根据低温吸收和发射光谱研究了镱离子在CNGS晶体中的Stark能级,计算了CNGS晶体的2F7/2和2F5/2能级重心。并和其他常见镱离子掺杂晶体做了对比。通常的,对稀土离子来说,2S+1LJ多重体的重心和孤立的4fn多重体的重心基本呈线性变化,CNGS符合这一规律。计算了室温下的偏振吸收截面,并分别使用倒易算法和Fuchtbauer-Ladenburg公式计算了室温偏振发射截面(3at.%Yb∶CNGS晶体),两种方法计算获得的发射截面相近但有一定偏差。3at.%Yb∶CNGS晶体发射光谱最强峰位于1014nm附近,其中σ偏振发射截面为0.97×10-20cm2,π偏振发射截面为0.35×10-20cm2。利用偏振吸收和发射截面计算了Yb∶CNGS晶体的偏振增益截面。
  4.Nd∶CNGS晶体的激光与自倍频性能研究
  选取激光性能最优的0.5at.%Nd∶CNGS晶体,用LD泵浦实现了1.06μm和1.3μm波段的连续激光输出,优化激光装置(腔长,腔镜,谐振腔及泵浦源)。利用通光长度6mm晶体,输出镜透过率为5%,得到4.05W波长1068nm的连续激光,相比之前的实验结果,输出功率提高了近30%。1349nm激光输出功率为0.59W,是之前实验结果的2.3倍。CNGS晶体具有非中心对称性,能够实现角度相位匹配。利用沿Ⅰ类相位匹配方向和Ⅱ类相位匹配方向切割的晶体,当吸收泵浦功率3.95W时,获得了Nd∶CNGS晶体的自倍频激光输出,最高连续自倍频绿光输出功率为72.8mW。实验过程中发现腔内基频光较强,相同条件下通过更换腔镜获得2W以上基频激光输出。结合该晶体光谱特性的研究发现,该晶体发射截面适中(介于NYAB和Nd∶YCOB晶体之间),能够实现较强的激光发射,荧光寿命256微秒,具有颇强的能量存储能力且有利于实现高能量高峰值功率的脉冲激光输出。综合这些特点,进行了Nd∶CNGS晶体被动调Q自倍频激光实验,LD泵浦功率为3W时,脉冲自倍频绿光平均输出功率为16.2mW,相对应的脉宽为13.7ns,脉冲重复频率2.25kHz,单脉冲能量7.2μJ,峰值功率分别0.53kW。利用速率方程拟合自倍频被动调Q的实验结果,获得理论值与实验结果基本吻合。
  5.Yb∶CNGS晶体的激光和自倍频性能研究
  系统研究了1at.%,3at.%,5at.%三种不同镱离子掺杂浓度的Yb∶CNGS晶体的连续激光输出性能。首先,利用5at.%晶体进行了连续激光实验和自倍频性能研究。采用LD泵浦源中心波长978nm进行泵浦,得到最高7.27W输出功率,斜效率78%,发射波长1062-1068nm,这是目前所知的硅酸镓镧构型(Langasite-type)晶体获得的最高连续激光输出功率。此外,在相同条件下分别测量了通光长度为3mm、4mm、6mm的不同镱离子掺杂浓度CNGS晶体的三种切型(x切,y切,z切)的连续激光输出。相同实验条件下,1at.%,3×3×3mm3晶体激光输出斜效率最高,为84%。3at.%晶体斜效率也达到80%,3mm和4mm两种尺寸的晶体分别实现3.16W和4.55W的连续激光输出。5at.%晶体4mm尺寸样品连续激光输出效果最好。通过对该晶体的光谱性能研究,尤其是低温吸收光谱的研究发现,该晶体的吸收峰呈现双峰形态,最强吸收峰分别位于976.6nm和979.3nm位置。利用体布拉格光栅(VBG)锁定波长激光器,激光输出波长976nm,测试了所有样品的激光性能,通光长度4mm的3at.%Yb∶CNGS晶体的a切和c切样品分别获得7.29W和7.61W的连续激光输出。
  在优化后的实验条件下,通过在谐振腔内插入Cr∶YAG和V∶YAG晶体,研究了Yb∶CNGS晶体的被动调Q激光性能。使用Cr∶YAG晶体,获得重复频率22.5kHz,脉冲宽度4.4ns,单脉冲能量为62.2μJ的稳定脉冲。在1015.3nm处的平均输出功率为1.40W,对应于90%的Q开关转换效率。使用V∶YAG晶体,在68.4kHz的较高重复频率下,获得脉冲宽度11.1ns,单脉冲能量为13.3μJ的调Q脉冲输出。
[专利] 发明专利 CN201610172941.2
山东大学 2016-05-25
摘要:本发明涉及一种掺镱晶体及其生长方法和应用,所述掺镱晶体的分子式为Ca3-3xYb3xRGa3Si2O14,R为Nb离子或Ta离子,Yb离子的掺杂浓度为0.1–50at.%。上述掺镱晶体同时具有激光发射和非线性光学效应,是一类性能优良的自倍频激光晶体。与激光晶体、非线性光学晶体两者组合而成的激光器相比,由上述掺镱晶体制成的自倍频绿光激光器体积更小,结构更加紧凑,生产成本大大降低,同时也简化了加工和装配环节,提高了生产效率。
摘要:本文使用Czochralski方法生长了掺杂稀土元素Nd3+的CNGS晶体,掺杂的化学计量比分别为0.5%、1%、2%和5%.使用XRD粉末衍射和Raman光谱对晶体结构进行表征和分析;根据IRE、IEEE压电测量标准[1],设计了10种切型[2],使用谐振法和平衡电桥法对晶体的介电、压电和弹性性质进行研究[3][4].
摘要:CNGS晶体是近几年出现的新型压电晶体,具有良好的热机械性能,受到广泛关注。复合功能材料一直是国内外的研究热点,我们利用Czochralski提拉技术生长出优质的Nd:CNGS晶体,研究了该晶体的光谱及激光性能。
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