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摘要:采用空气氧化法,以四水合氯化亚铁和氢氧化钠为原料,通过调节反应体系的pH,制备不同形貌的Fe3O4.通过磁性表征,得出形貌与磁性的关系.并在实验中添加不同含量的zn2+,使其代替Fe3O4的Fe2+,在一定范围使Fe3O4的剩磁、矫顽力可.
[硕士论文] 常丽阳
化学工程 中国海洋大学 2015(学位年度)
摘要:钢铁酸洗液的资源化处理是企业的一大难题。本文针对含铁酸洗废液的特点,采用空气氧化法研究了制备打印机墨粉用磁粉(Fe3O4)的工艺条件。通过综合处理使之变废为宝。
  以FeCl2、 FeSO4和含铁酸洗液三种不同原料制备出四氧化三铁磁性颗粒,采用扫描电镜、透射电子显微镜和粒度分析仪、X射线衍射表征了其形貌和结构。发现,以含铁酸洗液为原料制备的产晶矫顽力低;以FeSO4为原料制备的Fe3O4的形貌和分散性好。
  探讨了影响产品磁性能的因素。研究了原料加入顺序、反应温度、反应pH、碱的种类、反应终点判断、表面活性剂、N2、掺杂等因素对产品磁性能的影响;氧化剂种类对产品形貌的影响。研究结果表明:反应pH=7.0、反应温度为85-90℃、以将7.5 mol/L的NaOH溶液加入到Fe2+溶液中的顺序添加反应物为最佳反应条件,在此条件下,当Fe3+/Fc2+=1.99时,结束氧化反应能够得到纯度高、形貌接近球形、磁性数据好的Fe3O4磁粉微粒;采用N2保护,有利于提高产品品质;氨水为沉淀剂制备出的Fe3O4矫顽力高、饱磁低,不如NaOH溶液制备的Fe3O4的磁性好;分散剂添加过多会导致颗粒变小;添加Zn可降低产品的矫顽力,添加mol/mol为4%Mn时,可使产品矫顽力降低且抗老化性提高;添加P会使产品品质下降;采用液体氧化剂氧化时产品的粒径变小。
  根据实验结果,进行了吨级实验放大,修改完善了部分参数,放大实验证明本文提出的以钢铁酸洗废液为原料制备打印机墨粉用 Fe3O4磁粉的工艺可行,不仅使含铁酸洗液得到了无害化处理,而且得到的产品完全满足打印机墨粉的各项指标要求。
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