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摘要:采用碘量法和紫外分光光度法(UV)研究枞酸和松香的氧化反应.通过碘量法测定过氧化值变化,考察固态枞酸和松香在加压氧气和空气中的过氧化物生成规律.利用UV测定枞酸共轭双键变化,探讨枞酸和松香在较低温度下的氧化特性.结果表明,经改良的碘量法测量枞酸和松香的过氧化值具有精密度高、稳定性好的特点.利用该方法跟踪枞酸的氧化反应,温度30~60℃范围内较容易发生氧化反应,过氧化值随氧化温度升高、反应时间增加而增加,在0.5 MPa氧气、60℃的温度中反应8 h,过氧化值达到最大值285 mmol/kg.枞酸固态下的氧化动力学呈现表观一级反应,反应活化能为49.76 kJ/mol.松香的氧化反应规律类似于枞酸氧化规律,在50℃中反应6 h,过氧化值达到最大值161 mmol/kg....
摘要:微生物催化转化肉桂醛的反应中,能生成苯甲醛、苯甲酸、肉桂醇、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛6种产物.为了筛选目标菌株并监测转化产物,建立了用高效液相色谱法同时测定包括反应底物肉桂醛在内的7种组分的分析方法.通过实验优化,确定的色谱条件为:采用SunFireTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比为16∶ 30∶ 54∶ 0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为204 nm,柱温为(35±2)℃.结果表明,肉桂醛、苯甲醛、苯甲酸、肉桂醇、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛分别在3.36~437.32、2.00~260.52、2.06~267.28、2.34~303.42、3.24~420.94、2.45~318.50和4.02~522.86 mg/L范围内呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率分别为93.39%,92.31%,102.24%,92.75%,90.68%,106.38%和92.10%,相对标准偏差分别为3.21%,1.10%,1.51%,1.83%,0.40%,2.84%和1.34%....
摘要:考察了反式茴脑氧化反应特性,采用自行设计的小型密闭压力容器跟踪反应压力变化,利用碘量法分析了过氧化物浓度,利用气相色谱-质谱联用仪分析了反应产物种类.实验结果表明,压力变化显示,反式茴脑氧化过程分3个阶段:首先是缓慢吸收氧气阶段;然后是快速氧化反应阶段;最后是氧化趋于结束阶段.当反应温度为95℃,反应时间为4 h时,过氧化物浓度最大为85.07 mmol/kg;反式茴脑氧化反应产物比较复杂,最主要的产物有茴香醛、乙醛、茴香环氧化物、茴香二醇、茴香偶酰等,当反应温度为55℃时,茴香醛选择性达到70.36%....
[硕士论文] 周晓迪
林产化学加工工程 广西大学 2018(学位年度)
摘要:松香氧化是影响松香质量的重要因素,研究固态枞酸和松香氧化过程,考察其氧化特性,探索氧化反应规律,对松香抗氧化技术研发具有重要理论意义。为此,本文开展了固态枞酸和松香的氧化过程及其过氧化物生成量的研究,主要研究内容和结果如下。
  (1)枞酸和松香氧化过程和初期氧化反应生成过氧化物分析方法的构建。枞酸和松香氧化初期生成过氧化物,为了能定量测定它们的过氧化值,对国家标准GB/T5538-2005《动植物油脂过氧化值测定》测定油脂过氧化值的碘量法进行改进。改进点包括:溶剂使用乙醇,使枞酸和松香更好地溶解;将加入了冰醋酸和KI的样品在黑暗处放置5h,使枞酸和松香的过氧化物可以完全分解。经改良的碘量法测量枞酸和松香的过氧化值具有精密度高、稳定性好的特点。
  (2)枞酸和松香热氧化过程中过氧化值变化规律。采用改进碘量法跟踪测定了枞酸和松香氧化过程。枞酸在30~60℃范围内,过氧化值随氧化温度升高、氧气压力上升、氧化时间增加而增加,在0.5MPa氧气、60℃的温度中反应8h,枞酸的过氧化值变化值达到264.0mmol·kg-1。松香的过氧化值的变化规律与枞酸的相似,但是当氧化温度为50℃时,松香在氧气中氧化的过氧化值变化规律与枞酸不同,松香的过氧化值随时间的增加先增加后减小,当氧气压力为0.5MPa,氧化温度为50℃,氧化时间为4h时,松香的过氧化值变化值达到最大120.1mmol·kg-1。
  (3)枞酸和松香热氧化反应过程及其反应动力学。采用紫外分光光度法(UV)跟踪测定了热氧化过程中枞酸和松香的共轭双键变化。结果表明,枞酸在30~60℃范围内,氧化过程呈现表观一级反应,动力学方程为ln(ct/c0)=-kt+b,其中k,b为与温度有关的常数。在氧气中氧化,枞酸在30、40、50和60℃下的氧化速率常数分别为0.01237h-1、0.03486h-1、0.05221h-1和0.07710h-1,在空气中氧化,枞酸在30、40、50和60℃下的氧化速率常数分别为0.001477h-1、0.004052h-1、0.007499h-1和0.01090h-1,枞酸在氧气和空气中的表观活化能分别为49.76kJ/mol和55.79kJ/mol。热氧化过程中,随着氧化温度升高和氧化时间增加,松香的反应量不断增加,但是增加速率随时间增加而减小。在相同的氧化温度和氧化时间下,随着氧气压力的增加,枞酸和松香的反应量增加,反应量的增加速率减小。
  (4)枞酸和松香紫外光引发下氧化反应特性及其反应动力学。采用波长为254nm和365nm的紫外光激发枞酸和松香氧化反应,分别用改进碘量法和紫外分光光度法定量测定过氧化值和共轭双键的变化情况。结果表明,枞酸和松香的光氧化过程中过氧化值变化值随氧化时间增加而增加。反应时间为8h,紫外光波长为254nm和365nm时,枞酸的过氧化值变化值分别为97.80mmol·kg-1和73.10mmol·kg-1,松香的过氧化值变化值分别为60.85mmol·kg-1和51.92mmol·kg-1。枞酸和松香的光氧化反应都为表观一级反应。紫外光波长为254nm和365nm时,枞酸的反应速率常数分别为0.03533h-1和0.02306h-1,松香的反应速率常数分别为0.01749h-1和0.01228h-1。在相同的氧化温度下,枞酸和松香氧化由易到难的反应条件为:254nm紫外光辐射>365nm紫外光辐射>空气中。
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