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摘要:以N-甲基咪唑为骨架引入1,2-二氯乙烷合成中间体--氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑([CeMIM]Cl),再与三乙烯四胺反应合成了氯化1-(三乙基四氨基)乙基-3-甲基咪唑([N4MIM]Cl)离子液体.通过FTIR、1HNMR对[N4MIM]Cl进行表征,确证了[N4MIM]Cl的化学结构.通过循环伏安法测得[N4MIM]Cl具有较低的氧化还原电势,E1/2为-0.472 V,与有机配体相比,[N4MIM]Cl具有较好的配位性能.将[N4MIM]Cl与CuBr配位用于催化氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl)体系中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)反应,经凝胶渗透色谱法(GPC)测试证明,[N4MIM]Cl对ATRP反应具有较好的可控性.原子吸收光谱(AAS)测定聚合产物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中Cu2+的残留量仅为360 mg/kg....
[期刊论文] 周剑 薛腾 唐二军 袁淼
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EI CSTPCD 北大核心
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摘要:在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中,采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以CuBr/乙二胺为催化体系,合成了分子量分布窄的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)分子。探索了聚合反应条件对PMMA 分子量大小及分布的影响。通过 GPC 对 PMMA 分子量大小及分布进行测试,结果表明,在[AMIM]Cl离子液体体系中的 ATRP 反应,反应时间是控制 PMMA 分子量大小主要因素,而催化体系是控制 PMMA 分子量分布宽窄的决定性因素。通过优化反应条件可以设计聚合物分子量的大小和分布,可以实现对聚合物分子量的精确控制,使合成的聚合物材料满足在化工医药中的特定应用。...
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EI CSTPCD 北大核心
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摘要:以 N-甲基咪唑为骨架引入1,2-二氯乙烷合成中间体氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑([CeMIM]Cl),再与1,3-丙二胺反应合成了氯化1-(丙基氨基)乙基-3-甲基咪唑离子液体([N2 C3 MIM]Cl)。通过 FT-IR、1 H NMR 对[N2 C3 MIM]Cl 进行分析测试,确证了其化学结构。通过循环伏安法测得[N2 C3 MIM]Cl 具有较低的氧化还原电势,为-0.522 V,与有机配体相比[N2 C3 MIM]Cl 具有较好的配位性能。将[N2 C3 MIM]Cl 与 CuBr 配位用于催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)反应,经凝胶渗透色谱法(GPC)测试证明[N2 C3 MIM]Cl 对 ATRP 反应具有较好的可控性。原子吸收光谱测定聚合产物 PMMA 中 Cu2+的残留量仅为270 mg·kg-1,表明与传统有机配体相比,[N2 C3 MIM]Cl 有利于催化剂与聚合产物的分离。...
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA CBST
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摘要:在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中,采用AGET ATRP技术,以VC为还原剂、CuBr2/乙二胺为催化体系,成功制备了微晶纤维素接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(MCC-g-PGMA)分子.研究表明:[AMIM]Cl对微晶纤维素有较好的溶解性,最佳反应条件为GMA/乙二胺/CuBr2/VC摩尔比为100:4:1:1,反应温度25℃,反应时间4 h,接枝效率可达54.56%,分子量分布较窄为1.48.通过FT-IR、TEM和SEM测试表明:成功合成了MCC-g-PGMA接枝共聚物分子,PGMA接枝微晶纤维素后表面形态变得粗糙,接枝共聚物在丙酮溶液中可自组装成150~200 nm的球形结构,在药物载体领域具有良好的应用潜能....
[硕士论文] 周剑
化学工程与技术 河北科技大学 2018(学位年度)
摘要:纤维素作为产量丰富的绿色天然高分子材料,因其优良的环境协调性、生物可降解性和生物相容性,被人们认为是未来最有潜力的绿色可再生资源。通过原子转移自由基聚合法(atom transfer radical polymerization,ATRP)对纤维素进行接枝改性,可合成特定分子结构和分子量分布均匀的功能纤维素功能材料,赋予其新的特性,在医药化工、生物和环保等领域具有良好的应用前景。纤维素接枝功能分子大小和分子量分布极大地影响着材料使用性能,因此,本论文在绿色溶剂离子液体介质中,主要探究ATRP对纤维素接枝分子刷分子量大小和分布的调控工艺,实现对纤维素接枝功能分子刷长短及分子量分布的精确调节,满足不同领域的需要。
  首先以离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)为反应溶剂,以溴化亚铜/乙二胺为催化体系,二溴异丁酸乙酯(2-EBiB)为引发剂,通过ATRP技术实现了甲基丙烯酸甲酯的活性可控聚合。通过FT-IR表征确定了产物的结构。探索了聚合反应条件对PMMA分子量大小及分布的影响,通过GPC对PMMA分子量大小及分布进行测试,结果表明:在[AMIM]Cl离子液体体系中的ATRP反应中,反应时间、引发浓度是控制PMMA分子量大小主要因素,当反应时间为4h,单体与引发剂的摩尔比为10∶0.35时,PMMA数均分子量为42380,分子量分布为1.35;而溶剂体系和催化体系是控制PMMA分子量分布宽窄的决定性因素。通过优化反应条件可以设计PMMA分子量的大小和分布,进而实现对聚合物分子量的精确控制。
  以[AMIM]Cl离子液体作为反应体系,配位功能离子液体[N2C2MIM]Cl/CuBr替代有机催化体系,通过原子转移自由基聚合(ATRP)合成了生物相容性的纤维素接枝聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(MCC-g-PEGDMA)分子刷,探索了聚合物分子刷大小及分子量分布的调控工艺和机理。通过FTIR,1H NMR,GPC等对聚合物分子刷结构、分子然量大小及其分布进行了分析,结果表明:反应时间、配体浓度、引发剂浓度是控制MCC-g-PEGDMA接枝分子刷长短的主要因素,并初步探讨调控机理,随着引发剂浓度的降低,MCC-g-PEGDMA聚合物分子刷侧链变长;而配体是控制纤维素接枝PEGDMA分子刷分子量分布宽窄的决定性因素,并初步探讨了其调控分子量分布的反应机理:[N2C2MIM]Cl/CuBr为催化体系,可合成窄分子量分布的功能纤维素分子刷,其分子量分布可控制在1.1-1.4。通过控制反应条件,可实现对MCC-g-PEGDMA共聚物分子刷长短的精确调控。
  此外,在选择性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制备MCC-g-PEGDMA自组装胶束。透射电镜研究了不同分子量大小及分布的MCC-g-PEGDMA的自组装行为。结果表明:所合成的窄分子量分布的MCC-g-PEGDMA可在DMF中自组装成形态规整的球形胶束,在相同的PDI和侧链密度下,聚合物自组装胶束的尺寸随着PEGDMA链的增加而增大,表明该功能分子在药物递送系统具有良好的应用潜能。
摘要:凝胶渗透色谱法(GPC)不仅用于小分子物质的分离和鉴定,也可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物,是一种有效的分离分析新技术,可以直观有效地检测高聚物几各种物质分子量及分子量分布,它是目前测量聚合物分子量及分布最直观准确的重要方法.本文采用ATRP技术,通过改变工艺条件,合成了不同的纤维素接枝PMMA分子。采用凝胶渗透色谱对样品进行检测表征,研究了所合成分子的分子量大小及其分布,以满足不同领域的应用。
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