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[硕士论文] 吴坚锋
工业催化 广西大学 2017(学位年度)
摘要:苯甲醛是世界第二大香料,广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。随着人们对食品安全意识的提高,苯甲醛日益受到消费者青睐且具有良好的市场价值。本文立足于我国资源丰富的肉桂油(主要成分是肉桂醛),旨在建立一种清洁有效、反应条件温和的肉桂醛制备苯甲醛的方法,以臭氧为氧化剂来实现苯甲醛的高效制备。并通过实验、各种测试手段、动力学及原位表征等方法进行反应机理研究,主要研究内容和结果如下:
  首先,研究了一系列过渡金属氧化物应用于催化臭氧选择氧化肉桂醛制苯甲醛反应中,CaO在所研究金属氧化物中显示出最高的催化活性和选择性。这是因为CaO具有较高的碱性强度,能够使得反应更加有利于苯甲醛的生成。催化剂的评价在鼓泡反应器中进行,考察了催化剂焙烧温度、焙烧时间以及反应温度、反应时间、催化剂用量、氧气流量对CaO催化臭氧选择氧化肉桂醛制苯甲醛的影响;并用XRD、FT-IR、N2-吸附脱附、TG-DTG等表征技术对催化剂进行了表征。在最佳工艺条件下,肉桂醛的转化率和苯甲醛的选择性分别可达97.97%、60.87%。考察了不同催化剂重复使用过程对催化性能的影响,结果发现,催化剂的失活主要是有机物在催化剂表面的吸附、堵塞作用及催化剂被水合化、碳酸盐化造成的。通过自由基抑制剂(TBA)实验表明,该臭氧化过程并不遵循羟基自由基实验机理,而遵循Criegee臭氧化机理,首先生成初级臭氧化物,进而转变为较为稳定的次级臭氧化物,最终生成苯甲醛。再者,CaO催化剂的加入可使臭氧化反应的活化能从19.17 kJ·mol-1降低到11.96 kJ·mol-1。
  其次,选取经900℃焙烧后的CaO为催化剂进行苯甲醛生成的本征动力学研究,发现在氧气流速大于750 mL·min-1时不存在外扩散影响,并根据Mears准则排除了内扩散的影响。在试验范围内,幂函数结果表明该反应对于肉桂醛是0.57级,对臭氧是1.36级,对CaO催化剂是0.19级;而本征动力学结果分析则表明,仅仅肉桂醛吸附的Eley-Rideal机理模型能够更好的符合本征动力学实验结果。
  最后,采用原位漫反射红外装置动态考察了CO2、O3在CaO、ZnO、Al2O3、CuO和Fe2O3等金属氧化物表面的吸附/解离情况及气相反应过程。探讨了催化剂表面性能对O3吸附的影响及肉桂醛臭氧化、苯甲醛过度氧化的实验机理。结果表明:臭氧分子在金属氧化物表面上的吸附会伴随着臭氧化物、原子氧、超氧化物的生成,强酸/强碱位点会加速臭氧分子的分解。肉桂醛在臭氧的作用下不仅可以被氧化为肉桂酸,而且还被氧化为苯甲醛、苯甲酸和马来酸酐,最终在室温下被矿化为COx。
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