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摘要:以BaCl2和Na2SO4为原料,采用微通道反应器制备得到立方形纳米BaSO4颗粒,并通过SEM、XRD对其进行表征.考察了不同反应方式及微通道反应器结构、反应物体积流量、反应物浓度、反应温度、体积流量比对纳米BaSO4颗粒大小和形貌的影响.实验结果表明:25℃下,体积流量为2.5 ml/min,反应物浓度为0.1 mol/L,体积流量比为5是应用于淀粉酶医用干片多功能层的纳米BaSO4颗粒合成的最佳反应条件.与直接沉淀法相比,微通道反应器内制备出的纳米BaSO4颗粒形貌规整,最终得到产物粒径为25~55 nm.将所制备的BaSO4多功能层应用到淀粉酶医用干片中,颜色梯度明显,经反射光密度仪检测,信号值依次减小,且信号值变化曲线重复性、稳定性较好,说明制备的BaSO4颗粒可应用于淀粉酶体外诊断试剂中多功能层上....
摘要:在水溶液/TritonX-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO4纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征.考察了三种反应方式、水/ TritonX-100摩尔比(R)、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比(P)对纳米BaSO4颗粒大小和形貌的影响.同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术 (DLS)对微乳液液滴进行测定.实验结果表明:室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11~4.22之间是纳米BaSO4颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO4颗粒的大小和形貌几乎没有影响.在该反应条件下,合成出的类球形BaSO4粒径为18~22 nm,产率可达87.5%....
摘要:采用电阻层析成像技术(ERT)实时监测反应器内横截面电导率变化,进而考查络合法形成球形硫酸钡颗粒的过程中溶液电导率变化趋势.在拟均相条件下,根据ERT实时监测、采集、分析硫酸钡颗粒生成过程中电导率变化情况,得出电导率变化曲线,并采用扫描电子显微镜方法观察随着反应时间变化硫酸钡颗粒的形态变化情况.实验结果表明,使用ERT监测电导率变化可以得出不同浓度条件下电导率变化趋势及其浓度条件下的最适宜反应时间,并验证了采用电阻层析技术(ERT)对研究硫酸钡颗粒的形成具有较高的灵敏度,可用于研究硫酸钡颗粒的形成最适宜时间;用扫描电子显微镜观察络合法合成硫酸钡最开始形成一种梭型颗粒,随着钡离子的缓慢释放,硫酸钡颗粒不断生长,最终得到粒度均匀、分散性良好的球形硫酸钡颗粒....
[硕士论文] 叶飞飞
化学工程 北京化工大学 2018(学位年度)
摘要:超细纳米硫酸钡(BaSO4)颗粒是一种具有高反射系数的白色物质,可应用于淀粉酶医用干片多功能层中。尤其是形貌规整、粒径均一的纳米BaSO4颗粒,可构建空隙均一、扩散性良好的多功能层,有利于待测样品的分散、过滤、以及便于后续的检测等作用。因此,均一粒径纳米BaSO4颗粒的制备尤为关键。
  本文以BaCl2、Na2SO4为反应原料,分别采用反相微乳液法、微通道反应器等方法制备纳米BaSO4颗粒。采用反相微乳液法合成纳米BaSO4颗粒时,考察了反应方式、水/表面活性剂摩尔比(R)、反应物浓度、助表面活性剂/表面活性剂摩尔比(P)、助表面活性剂的种类、陈化时间等对纳米BaSO4颗粒粒径和形貌的影响。结果表明,采用双微乳液法,R为17.97,反应物浓度为0.1mol/L,P为2.11~4.22,助表面活性剂为正戊醇、正己醇,陈化时间为24h时为反应最佳条件。在该条件下,合成出的纳米BaSO4颗粒形貌规整,粒径为18~22nm。
  采用微通道反应器制备纳米BaSO4颗粒时,考察了反应物体积流量、反应物浓度、体系温度、体积流量比等对纳米BaSO4颗粒粒径和形貌的影响。得到反应的最佳条件:体积流量为2.5mL/min,反应物浓度为0.10mol/L,反应温度为25℃,管长为10cm,体积流量比为5.0。在该条件下,可得到粒径为25~55nm的立方形纳米BaSO4颗粒。
  采用微通道反应器内最优反应条件时合成的纳米BaSO4颗粒为原料,制备BaSO4多功能层。考察不同规整度BaSO4颗粒、表面活性剂、搅拌时间对BaSO4多功能层的影响。结果表明,微量表面活性剂吐温80可显著改善多功能层的渗透性,搅拌时间应不少于120min。将所制备的BaSO4多功能层应用到淀粉酶医用干片中,经反射光密度仪检测,信号值变化曲线重复性、稳定性较好。
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