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[硕士论文] 刘银宝
化学无机化学 河南大学 2015(学位年度)
摘要:本文以稀土盐,K8Ta6O19·17H2O前驱体等为原料,利用常规水溶液法,通过调节反应温度、反应时间、pH值和原料配比等,成功合成了两个系列共17个砷钽杂多酸稀土衍生物,对化合物的晶体结构及谱学性质进行了表征,并对其热性质及部分化合物的荧光性质进行了研究。
  主要内容如下:
  I.首次合成了九例一维链状砷钽杂多酸稀土衍生物:
  1.Cs3H4[Sm(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.625(11) ,b=13.086(7) ,c=18.297(10) ,Z=4,V=4459.6(4) 3,R1=0.0315,wR2=0.0755.
  2.Cs3H4[Eu(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.595(7) ,b=13.079(5) ,c=18.320(7) ,Z=4,V=4455.4(3) 3,R1=0.0287,wR2=0.0677.
  3.Cs3H4[Gd(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.628(2) ,b=13.091(14) ,c=18.299(2) ,Z=4,V=4462.2(8) 3,R1=0.0385,wR2=0.0938.
  4.Cs3H4[Tb(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.541(14) ,b=13.065(10) ,c=18.310(14) ,Z=4,V=4435.2(6) 3,R1=0.0352,wR2=0.0804.
  5.Cs3H4[Dy(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.560(3) ,b=13.094(2) ,c=18.343(3) ,Z=4,V=4457.8(14) 3,R1=0.0310,wR2=0.0661.
  6.Cs3H4[Er(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.531(9) , b=13.109(7) ,c=18.273(9) ,Z=4,V=4438.9(4) 3,R1=0.0356,wR2=0.0810.
  7.Cs3H4[Tm(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.491(11) ,b=13.099(8) ,c=18.249(11) ,Z=4,V=4420.2(5) 3,R1=0.0380,wR2=0.0913.
  8.Cs3H4[Yb(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.528(10) ,b=13.086(7) ,c=18.269(11) ,Z=4,V=4429.7(4) 3,R1=0.0319,wR2=0.0694.
  9.Cs3H4[Lu(H2O)6{(TaO2)6As4O24}]·7H2O:正交晶系,Pnna空间群,a=18.459(18) ,b=13.093(13) ,c=18.229(18) ,Z=4,V=4405.6(8) 3,R1=0.0367,wR2=0.0832.
  Ⅱ.首次合成了八例具有孤立结构的砷钽杂多酸稀土衍生物:
  10.Cs3H18[La(H2O)7(TaO2)6As4O25]·13H2O:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=10.944(11) ,b=21.344(2) ,c=11.399(12) ,β=102.454(2)°,Z=2,V=2600.1(5) 3, R1=0.0494,wR2=0.1389.
  11.Cs3H18[Pr(H2O)7(TaO2)6As4O25]·13H2O:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=18.459(18) ,b=13.093(13) ,c=18.229(18) ,β=102.5900(10)°,Z=2,V=2572.3(2) 3, R1=0.0387,wR2=0.1065.
  12.Cs3H18[Nd(H2O)7(TaO2)6As4O25]·13H2O:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=10.901(4) ,b=21.302(9) ,c=11.349(5) ,β=102.5740(10)°,Z=2,V=2572.20(18) 3, R1=0.0422,wR2=0.0971.
  13.Cs3H18[Sm(H2O)7(TaO2)6As4O25]·13H2O:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=10.882(5) ,b=21.284(11) ,c=11.332(6) ,β=102.6660(10)°,Z=2,V=2560.8(2) 3, R1=0.0388,wR2=0.0951.
  14.Cs3H18[Eu(H2O)7(TaO2)6As4O25]·13H2O:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=10.880(7) ,b=21.290(15) ,c=11.318(8) ,β=102.6790(10)°,Z=2,V=2557.6(3) 3, R1=0.0364,wR2=0.0848.
  15.Cs3H18[Gd(H2O)7(TaO2)6As4O25]·13H2O:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=10.889(3) ,b=21.326(6) ,c=11.342(3) ,β=102.692(5)°,Z=2,V=2569.4(13) 3,R1=0.0661,wR2=0.1739.
  16.Cs3H18[Tb(H2O)7(TaO2)6As4O25]·13H2O:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=10.830(4) ,b=21.217(8) ,c=11.302(4) ,β=102.8120(10)°,Z=2,V=2532.35(16) 3, R1=0.0330,wR2=0.0850.
  17.Cs3H18[Ho(H2O)7(TaO2)6As4O25]·13H2O:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=10.777(7) ,b=21.179(13) ,c=11.290(7) ,β=102.9020(10)°,Z=2,V=2511.9(3) 3, R1=0.0428,wR2=0.1110.
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