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摘要:以BaCl2、Na2SO4为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)为络合剂,采用络合法合成了均一粒径的BaSO4微球,并利用XRD、FTIR、XRF、SEM及DLS对BaSO4微球进行了表征.考察了EDTA·2Na用量、反应物浓度、反应温度、二次调节pH对BaSO4微球形貌和产率的影响.BaSO4微球合成的最佳条件为:c(BaCl2)=1.0mol/L,n(EDTA·2Na):n(BaCl2):n(Na2SO4)=1:1:1,反应温度55℃,pH=9.0.结果表明:合成产物是BaSO4,单分散且粒径在1.3~1.8μm范围内的微球占总颗粒数量的47.01%,产率为74.15%.二次调节pH=7.0可将BaSO4的收率由74.15%提高至87.88%,但除了获得粒径1.5~2μm的BaSO4微球外,还会获得大量亚微米级BaSO4颗粒,导致产物粒径均一性下降....
摘要:采用电阻层析成像技术(ERT)实时监测反应器内横截面电导率变化,进而考查络合法形成球形硫酸钡颗粒的过程中溶液电导率变化趋势.在拟均相条件下,根据ERT实时监测、采集、分析硫酸钡颗粒生成过程中电导率变化情况,得出电导率变化曲线,并采用扫描电子显微镜方法观察随着反应时间变化硫酸钡颗粒的形态变化情况.实验结果表明,使用ERT监测电导率变化可以得出不同浓度条件下电导率变化趋势及其浓度条件下的最适宜反应时间,并验证了采用电阻层析技术(ERT)对研究硫酸钡颗粒的形成具有较高的灵敏度,可用于研究硫酸钡颗粒的形成最适宜时间;用扫描电子显微镜观察络合法合成硫酸钡最开始形成一种梭型颗粒,随着钡离子的缓慢释放,硫酸钡颗粒不断生长,最终得到粒度均匀、分散性良好的球形硫酸钡颗粒....
[硕士论文] 刘月姣
化学工程 北京化工大学 2018(学位年度)
摘要:硫酸钡(BaSO4)由于具有无毒无害、耐酸碱、高反射率和高白度等优良的物理化学特征,被广泛用于颜料填充物、陶瓷、造纸、造影剂、吸附剂和塑料填充剂等领域。同时,均一粒径BaSO4微球具有光反射率高的优良特性,其颗粒堆积形成的空隙能有效均匀地渗透分散血清,并且达到过滤分离的目的,因此,BaSO4微球可用作医学干式诊断的过滤、扩散反射多功能层。目前,制备均一粒径微米级BaSO4是医学干式诊断领域的研究热点与关键技术之一。
  本文以BaCl2·2H2O、EDTA·2Na和Na2SO4为原料,采用络合沉淀法,经络合反应、沉淀反应、熟化、洗涤、干燥等工艺合成均一微米级BaSO4颗粒。考察并优化了原料[EDTA/Ba2+]络合配比、反应物浓度、合成时间、反应温度等因素,得出均一粒径微米级BaSO4的最优合成条件。经SEM表明制备的BaSO4微球粒径可达3μm,均一度与单分散性极好。并对BaSO4微球的产率进行了分析,给出了提高产率的有效途径,最终合成产率可达到93%以上。并且,根据硫酸钡的结晶历程,提出微米级球形BaSO4微球的形成机理。
  以上述合成的均一粒径BaSO4微球为原料,制备出BaSO4过滤、扩散反射多功能层(简称BaSO4多功能层),考察了醋酸纤维素(CA)、浆液搅拌时间、表面活性剂(吐温80)等因素对BaSO4多功能层的影响,优化BaSO4多功能层的制备工艺。在最优条件下制备的BaSO4多功能层空隙分布均匀、密集,且BaSO4多功能层没有裂纹、掉粉等现象。使用反射光谱仪对制备的BaSO4多功能层检测表明在400~750nm的范围内光反射率可达99%以上。另外,SEM表征结果得出以自制BaSO4微球为原料的BaSO4多功能层的性能明显优于市售无定型BaSO4粉末原料制备的BaSO4多功能层。
  将上述BaSO4多功能层涂覆于自制的高密度脂蛋白(HDL)试剂层上,得到高密度脂蛋白干片。实验结果表明:使用BaSO4多功能层制备的高密度脂蛋白干片具有扩散均匀、对相同浓度待测物血清重复性好、对不同浓度待测物血清反应后显色有明显的梯度差异,灵敏度高的特点。因此,采用本方法制备的均一粒径球形BaSO4能成功应用于干化学体外诊断。
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