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摘要:为定量研究麦草碱木质素的溶解性质,采用 Hansen 溶解度参数法(HSP)获得了其在298.15 K的溶解度参数(δT);利用反气相色谱法(IGC),以麦草碱木质素为固定相,以脂肪族、脂环族、芳香族、醇、酮、卤代烃和四氢呋喃等7类20种小分子化合物为探针溶剂,测定了麦草碱木质素在403.15~443.15 K的溶解度参数(δ2)及推断出相关热力学性质,并比较了这两种方法获得的溶解度参数.结果表明:采用HSP法测得298.15 K麦草碱木质素的δT为20.68(J/cm3)0.5,IGC法外推得出298.15 K麦草碱木质素的 δ2值为20.09(J/cm3)0.5,二者结果相近;四氢呋喃、醇和酮等溶剂有较强溶解麦草碱木质素的趋势;在403.15~443.15 K范围内,麦草碱木质素的δ2值随温度升高而增加....
摘要:采用常规合成法制备了杂多酸H5PV2Mo10O40,并通过FT-IR、XRD、SEM对其进行表征.研究了[BMIM]Cl单催化与{H5PV2Mo10O40+[BMIM]Cl}双效催化体系中,反应时间、温度以及H5 PV2 Mo10 O40用量对麦草碱木质素降解的影响,并初步探讨了木质素的降解机理.结果表明:H5PV2Mo10O40中P、V、Mo相对原子质量满足1:2:10关系,并具有典型的Keggin结构;木质素降解反应中,仅离子液体[BMIM]Cl降解木质素的最佳条件为140℃下反应3 h,降解后固体产物中总羟基由3.49 mol/kg增加到10.92 mol/kg,液体产物中有香草醛与丁香醛生成,分别占2.00%和2.15%;{H5PV2Mo10O40+[BMIM]Cl}双效催化体系中,最佳反应条件为加入20%的H5PV2Mo10O40120℃下反应6 h,降解后固体产物中总羟基由3.49 mol/kg增加到14.12 mol/kg,摩尔质量由7.691 kg/mol降为1.589 kg/mol;液体产物中无丁香醛生成,香草醛占6.97%.初步认为:当单独[BMIM]Cl催化木质素时,H+首先进攻木质素中β-O-4键上的氧原子,正电荷转移到β位,然后水分子中氧原子向带有正电荷的β位进攻,从而催化剂的H+被消除,最后实现了β-O-4键水解断裂,生成愈创木酚,进而侧链发生氧化生成香草醛与丁香醛;当添加H5PV2Mo10O40时,[PV2Mo10O40]5-中的VO2+由V(V)→V(IV),故使模型化合物得以单电子的氧化,使木质素脱甲氧基,由紫丁香基木质素转变成愈创木基木质素,液体产物中无丁香醛生成,且香草醛质量分数升高....
[专利] 发明专利 CN201710120634.4
东北林业大学 2017-04-26
摘要:本发明公开了介孔复合固体酸H3PW12O40/ZrO2氧化降解造纸黑液中碱木质素的方法,首先精制碱木质素;然后通过溶胶‑凝胶法制备水合ZrO2载体,并采用在乙醇溶液回流浸渍法制备介孔复合固体酸催化剂H3PW12O40/ZrO2;最后将碱木质素加入乙醇‑水体系中,60℃水浴下搅拌15~20min,碱木质素充分溶解后加入H3PW12O40/ZrO2催化剂,反应6h后将混合物过滤,回收催化剂,滤液经45~55℃真空干燥24~48h,得到降解产物。该方法中,介孔复合固体酸H3PW12O40/ZrO2对碱木质素有良好的氧化降解作用,并且催化剂可循环使用。
[硕士论文] 刘晓乐
林产化学加工工程 东北林业大学 2018(学位年度)
摘要:木质素是一种独特的且含量丰富的天然芳香族高分子化合物,但是由于其分子量大并且反应活性低等缺点,使得其在进一步的产业化应用上受到很大限制。本文以H3PW12O40,离子液体[BMIM]Cl与H5PV2Mo10O40为催化剂,对麦草碱木质素和酶解木质素进行催化降解,降解产物中羟基含量和相对分子量作为评价催化降解效果的指标。开展的研究工作如下:
  采用浸渍法将H3PW12O40(12-tungstophosphoric acid,TPA)负载于ZrO2骨架内,利用此复合材料催化降解乙醇-水溶剂中的麦草碱木质素与酶解木质素。采用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、和氮气吸附/脱附理论(BET),傅里叶红外光谱(FT-IR)对TPA/ZrO2催化剂进行表征。当TPA/ZrO2催化剂负载量为20%,焙烧温度为200℃时,TPA/ZrO2具有较好的催化活性;在酶解木质素的降解中最佳降解条件为:反应时间6h,温度60℃,木质素浓度5%;催化剂质量分数为25%时酶解木质素降解产物中酚羟基和总羟基提高到6.63mmol/g与15.99mmol/g,反应后木质素重均相对分子质量(Mw)由5839g/mol降为2044g/mol,降解后的木质素产物具有很强的抗氧化能力,且随着质量浓度的增大而提高。
  以离子液体[BMIM]Cl为溶剂兼催化剂,分别对麦草碱木质素与酶解木质素进行催化,催化麦草碱木质素的最佳反应条件:反应时间3h,反应温度140℃,底韧浓度2.5%;催化酶解木质素的最佳反应时间为6h,反应温度120℃,底物浓度5%,相比之下酶解木质素在离子液体中具有更好的溶解性,且同等反应条件下木质素降解产物中含有更高的羟基化合物。在此基础上,向反应中添加质量比为1∶4的复合催化剂20TPA/ZrO2-200时,可以提高反应速率与增大降解产物中羟基化合物的含量,并且同时在对麦草碱木质素和酶解木质素的抗氧化性能测定中,经过{20TPA/ZrO2-200+[BMIM]Cl}催化降解的木质素表现出很好的抗氧化性。采用FT-IR,13C-NMR碳谱分析表征了麦草碱木质素与酶解木质素降解产物的结构以及断键方式,降解产物结构分析表明,降解反应前后基本官能团未发生变化,主要的断键方式是β-O-4键发生断裂。
  通过常规合成法制备杂多酸H5PV2Mo10O40,并通过FT-IR、XRD、SEM对其进行分析得出合成的H5PV2Mo10O40中的P、V、Mo满足1∶2∶10的关系,且具有典型的Keggin结构。以{[BMIM]Cl+H5PV2Mo10O40}为催化剂降解麦草碱木质素和酶解木质素。在{[BMIM]Cl+H5PV2Mo10O40}催化降解麦草碱木质素的反应中,当反应时间6h,反应温度为120℃,麦草碱木质素与H5PV2Mo10O40的质量比为5∶1时,降解后固体降解产物中总羟基与酚羟基含量分别提高到13.98mmol/g和5.86mmol/g,相对分子质量由原来的12691g/mol降为3589g/mol,液体降解产物中有香草醛生成且质量分数为6.97%。在酶解木质素的降解反应过程中,相对麦草碱木质素反应时间减半,液体降解产物中有香草醛生成且质量分数为10.32%。
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